[发明专利]感光材料稳定剂邻己基葵基氧基苯甲酰胺的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于化合物合成领域中一种感光材料稳定剂邻己基葵基氧基苯甲酰胺的制备方法。

背景技术

当前大多数的卤化银照相工艺都是基于感光染料成色剂与氧化显影剂之间的反应。感光材料成色剂耐光性和热稳定性不高，即使贮存于黑暗处，也可能发生化学反应，因此向感光染料成色剂的明胶里加适当的稳定剂，可以提高感光材料成色剂的抗氧化和光稳定作用。烷氧基苯甲酰胺是一种新型的感光材料稳定剂，可以与感光材料成色剂充分混合在一起，以细小微粒均匀分步在感光染料成色剂的明胶中，浊度很小，透明度很高。烷氧基苯甲酰胺市场应用会越来越广泛。

邻己基葵基氧基苯甲酰胺是一种新型的感光材料中的色素图像稳定剂，目前制备邻己基葵基氧基苯甲酰胺的方法存在产品透明度差，纯度不高及收率低等的缺点。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种感光材料稳定剂邻己基葵基氧基苯甲酰胺的制备方法。本发明提供了简单快捷的反应路线，催化剂、反应温度、反应物料比，由此提供一种更加实用、成本更低的感光材料稳定剂邻己基葵基氧基苯甲酰胺的生产工艺。

本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：

一种感光材料稳定剂邻己基葵基氧基苯甲酰胺的合成方法，中间体为异十六醇苯基磺酸酯，涉及中间体和产物的结构式为：

优选的，采用异十六醇为原料，在缚酸剂的作用下与苯基磺酰氯反应生成异十六醇苯基磺酸酯，进一步在碱性条件下与水杨酰胺发生取代反应得到邻己基葵基氧基苯甲酰胺。

优选的，异十六醇苯基磺酸酯的生产中采用的溶剂是甲苯和二氯甲烷；邻己基葵基氧基苯甲酰胺的生产中采用的溶剂是N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜。

优选的，异十六醇苯基磺酸酯的生产中采用缚酸剂是无水碳酸钾和三乙胺；邻己基葵基氧基苯甲酰胺的生产中采用的碱是无水碳酸钠和无水碳酸钾。

优选的，异十六醇苯基磺酸酯的生产中的物料的物质的量比为：异十六醇：甲基磺酰氯：缚酸剂＝1:1.05:1.05；邻己基葵基氧基苯甲酰胺的生产中的物料的物质的量比为：异十六醇苯基磺酸酯：碱：水杨酰胺＝1.05:1.05:1。

优选的，异十六醇苯基磺酸酯的生产中的反应温度为10-15℃；邻己基葵基氧基苯甲酰胺的生产中的反应温度为80-100℃。

优选的，异十六醇苯基磺酸酯无需纯化，在碱的作用下直接与水杨酰胺发生取代反应得到邻己基葵基氧基苯甲酰胺。

优选的，邻己基葵基氧基苯甲酰胺的纯化采用石油醚重结晶。

本发明的优点和积极效果是：

1、本发明以异十六醇为原料，在缚酸剂的作用下与苯基磺酰氯反应生成异十六醇苯基磺酸酯，进一步在碱性条件下与水杨酰胺发生取代反应得到邻己基葵基氧基苯甲酰胺。

2、本发明反应中间体异十六醇苯基磺酸酯无需纯化，直接在碱的作用下与水杨酰胺反应得到邻己基葵基氧基苯甲酰胺。该合成方法是一条操作简单，经济适用的工艺。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详述。本发明制备感光材料稳定剂邻己基葵基氧基苯甲酰胺的合成化学式如下：

下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1

(1)在3000升的搪瓷反应釜中加入242kg异十六醇、145kg无水碳酸钾和1500公斤甲苯，冷却在10℃以下，分批滴加185kg苯基磺酰氯，加完后在10-15℃继续反应2小时，自然升高到室温下反应2小时，停止反应，加入500公斤水，搅拌1小时，静置分层，去除水层，有机相经干燥，过滤，脱溶得到异十六醇甲基磺酸酯，产品的含量在95％左右，直接用于下一步反应。

(2)在2000升搪瓷反应釜中加入137公斤水杨酰胺、145公斤无水碳酸钠和800公斤二甲亚砜，滴加上一步生产的420kg异十六醇苯基磺酸酯，滴完后升温至80-100℃下反应4小时，停止反应，冷却至室温，加入800公斤水，用800公斤二氯甲烷提取，取下层有机相水洗一次，静置，除去水层，有机层经干燥，过滤，脱溶后得到粗产品，粗产品用石油醚重结晶得到322kg，产率为89.2％。

实施例2

(1)在3000升的搪瓷反应釜中加入363公斤异十六醇、278公斤苯基磺酰氯和1500公斤二氯甲烷，冷却在10℃以下，滴加160公斤三乙胺，滴完后在10-15℃继续反应2小时，自然升高到室温下反应2小时，停止反应，过滤，脱除二氯甲烷得到粗产品，产品的含量在95％左右，用于下一步反应。