[发明专利]一种含有钯和手性钌配合物的双金属负载型亲水性介孔硅纳米球及其制备方法

权利要求书

1.一种含有钯和手性钌配合物的双金属负载型亲水性介孔硅纳米球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)正硅酸乙酯(TEOS)和乙酸酐，加钛酸四乙酯，在130-140℃、氮气保护下，得到PEOS硅源；

(2)取PEOS硅源，加入聚乙二醇单甲醚，加钛酸四乙酯，在氮气保护下，得到PEG-PEOS硅源；

(3)将(C₆H₅CN)₂PdCl₂溶解二氯甲烷中，滴加PPh₂CH₂CH₂Si(OEt)₃，得到产物PdCl₂[PPh₂CH₂CH₂Si(OEt)₃]₂；

(4)将二苯基乙二胺溶于无水二氯甲烷，加入三乙胺，取磺酰氯硅源溶于无水二氯甲烷，得手性乙二胺TsDPEN硅源；

(5)取PEG-PEOS硅源，加入水，再加入氨水，30–40℃、300-400r/min下搅拌2-3小时，700-800r/min下滴加TsDPEN硅源和二苯基磷钯硅源，再在30–50℃、300-400r/min下搅拌24-36小时，离心，用乙醇洗涤，烘干得到二苯基磷钯和手性乙二胺修饰的负载型亲水性介孔硅纳米球(TsDPEN@PEG-PEOS@Pd)；

(6)取TsDPEN@PEG-PEOS@Pd与金属Ru化合物，加入无水二氯甲烷，室温搅拌24-36小时，旋干，索氏提取，真空干燥，得到手性乙二胺钌配合物和二苯基磷钯修饰的双金属负载型亲水性介孔硅纳米球(Ru@PEG-PEOS@Pd)。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述PEG-PEOS硅源中PEG的含量不大于30％。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述PEG-PEOS硅源中PEG的含量为5–15％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，形成所述TsDPEN@PEG-PEOS@Pd的手性乙二胺配体TsDPEN硅源和二苯基磷钯硅源与骨架材料PEG-PEOS的质量比为4-10％和2-5％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属Ru化合物包括均三甲苯基氯化钌二聚体、苯基氯化钌二聚体、六甲苯基氯化钌二聚体和伞化烃氯化钌二聚体。

6.根据权利要求1-5任意一项所述方法制备的含有钯和手性钌配合物的双金属负载型亲水性介孔硅纳米球，其特征在于，具有明显的亲水性，亲水性材料的亲水角大致为40-55°。