[发明专利]一种合成高纯3,3’,5,5’‑四甲基‑4,4’‑联苯二酚的方法

权利要求书

1.一种合成高纯3，3’，5，5’-四甲基-4，4’-联苯二酚的方法如下：

在碱性乳化反应条件下，进行三阶段组合反应，将2，6-二甲基苯酚氧化偶联成3，3’，5，5’-四甲基-4，4’-联苯二酚，冷却降温，在碱性乳化液中形成3，3’，5，5’-四甲基-4，4’-联苯二酚沉淀产物，再经过滤、水洗，即得到产品质量收率达60～70％、产品纯度质量百分数达99％的高纯3，3’，5，5’-四甲基-4，4’-联苯二酚产物，碱性乳化滤液及水洗液经回收调配后重复使用；

所述碱性乳化反应条件是将质量比0.02～0.2∶100的阴离子表面活性剂与去离子水加入反应器，在搅拌状态下缓慢升温50℃形成乳化液，再加入硼砂调节乳化液的pH值为8～14，再在搅拌状态下缓慢加入反应原料2，6-二甲基苯酚，促进2，6-二甲基苯酚在乳化液中的充分溶解，并控制反应原料2，6-二甲基苯酚在反应体系中浓度为0.1～1mol/L；

所述阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠与十二烷基苯磺酸钠复配组成，其质量比为0.5～2∶1；

所述三阶段组合反应为：第一阶段反应是当反应体系升温到50℃时，在搅拌分散状态下，以0.7～1.1L/(min*L反应液)的速率通入氧气进行氧化反应，并以2℃/min的升温速率升温至80℃；是当反应温度达到80℃时，再向反应体系中加入少量铜盐催化剂，保持搅拌分散与恒温80℃，以0.8～1.3L/(min*L反应液)的速率继续通氧气反应90～120min，加速氧化；第三阶段反应是在80℃催化通氧反应90～120min后，停止通入氧气，在80℃保持搅拌和恒温4～6h，以促进未反应完的反应原料2，6-二甲基苯酚与前两阶段氧化反应产生的少量氧化副产物3，3’，5，5’-四甲基-4，4’-联苯二醌发生转化反应生成3，3’，5，5’-四甲基-4，4’-联苯二酚产物；

所述第二阶段反应铜盐催化剂是乙酸铜与硫酸铜的复配物，其质量比为0.5～2∶1；

所加铜盐催化剂与反应原料2，6-二甲基苯酚的质量比为0.001～0.01∶1；

所述过滤是将反应液中未反应完的反应原料和铜盐催化剂过滤掉，得到3，3’，5，5’-四甲基-4，4’-联苯二酚滤饼；

所述水洗是将过滤得到的3，3’，5，5’-四甲基-4，4’-联苯二酚滤饼中夹带的微量杂质再进一步水洗除去。

2.根据权利要求1所述，其特征是：加入硼砂调节反应体系pH值为9～11。

3.根据权利要求1所述，其特征是：阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠与十二烷基苯磺酸钠复配物组成的质量比为0.8～1.5∶1。

4.根据权利要求1所述，其特征是：反应器中所加阴离子表面活性剂与去离子水的质量比0.04～0.12∶100。

5.根据权利要求1所述，其特征是：铜盐催化剂乙酸铜与硫酸铜复配物组成的质量比为0.8～1.5∶1。

6.根据权利要求1所述，其特征是：所加铜盐催化剂与反应原料2，6-二甲基苯酚的质量比为0.001～0.005∶1。

7.根据权利要求1所述，其特征是：控制反应原料2，6-二甲基苯酚在反应体系中浓度为0.4～0.8mol/L。