[发明专利]一种氨基酸辅助制备手性多形体A富集的Beta沸石分子筛的方法在审
申请号: | 201710094696.2 | 申请日: | 2017-02-22 |
公开(公告)号: | CN106892435A | 公开(公告)日: | 2017-06-27 |
发明(设计)人: | 闫文付;鲁婷婷;于吉红;徐如人 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C01B37/02 | 分类号: | C01B37/02 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司22201 | 代理人: | 刘世纯,王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基酸 辅助 制备 手性 形体 富集 beta 分子筛 方法 | ||
1.一种氨基酸辅助制备手性多形体A富集的Beta沸石分子筛的方法,其步骤如下:
(1)将硅源、模板剂和去离子水按比例加入到反应容器中,在密闭、室温条件下搅拌均匀,使硅源完全水解;
(2)将步骤(1)所得混合物在室温条件、敞开体系下搅拌至形成均一凝胶;
(3)将步骤(2)所得凝胶进一步脱水干燥得到块状干胶,将所得块状干胶与固体氨基酸、固体氟源混合研磨成均一粉末,装入反应釜进行水热晶化;
(4)将步骤(3)晶化产物从冷却到室温的反应釜中转移出来,将得到的固体用去离子水进行洗涤、分离、干燥后焙烧,从而得到手性多形体A富集的Beta沸石分子筛。
2.如权利要求1所述的一种氨基酸辅助制备手性多形体A富集的Beta沸石分子筛的方法,其特征在于:步骤(1)中所使用的硅源为正硅酸乙酯、硅溶胶或白炭黑,模板剂为质量分数30~40%的四乙基氢氧化铵水溶液。
3.如权利要求1所述的一种氨基酸辅助制备手性多形体A富集的Beta沸石分子筛的方法,其特征在于:步骤(1)中硅源、模板剂和去离子水的摩尔比为1:0.25~0.5:12~20。
4.如权利要求1所述的一种氨基酸辅助制备手性多形体A富集的Beta沸石分子筛的方法,其特征在于:步骤(3)中所使用的氨基酸为L-组氨酸、L-丙氨酸、L-赖氨酸或甘氨酸;所使用的氟源为氟化铵或氟化氢铵。
5.如权利要求1所述的一种氨基酸辅助制备手性多形体A富集的Beta沸石分子筛的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的脱水干燥方法为冷冻干燥,冷冻干燥的温度为0℃~-60℃,冷冻干燥的时间保证干燥后体系中H2O与SiO2的摩尔比低于1:1。
6.如权利要求1所述的一种氨基酸辅助制备手性多形体A富集的Beta沸石分子筛的方法,其特征在于:步骤(3)中均一粉末的粒径为300目以下。
7.如权利要求1所述的一种氨基酸辅助制备手性多形体A富集的Beta沸石分子筛的方法,其特征在于:步骤(3)均一粉末中硅源、氨基酸和氟源的摩尔比为1:0.075~0.12:0.2~0.5。
8.如权利要求1所述的一种氨基酸辅助制备手性多形体A富集的Beta沸石分子筛的方法,其特征在于:步骤(3)中水热晶化温度为130~170℃,水热晶化时间为6~10天。
9.如权利要求1所述的一种氨基酸辅助制备手性多形体A富集的Beta沸石分子筛的方法,其特征在于:步骤(4)中所述分离方式为抽滤或离心。
10.如权利要求1所述的一种氨基酸辅助制备手性多形体A富集的Beta沸石分子筛的方法,其特征在于:步骤(4)中所述的干燥温度为60~100℃,干燥时间为2~12小时;焙烧温度为550~600℃,焙烧时间为4~8小时。
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