[发明专利]一种钛酸异丙酯的电化学合成方法在审

专利信息
申请号: 201710094838.5 申请日: 2017-02-16
公开(公告)号: CN106894043A 公开(公告)日: 2017-06-27
发明(设计)人: 唐志华 申请(专利权)人: 陕西理工学院
主分类号: C25B3/12 分类号: C25B3/12;C07F7/28
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 723001 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 钛酸异丙酯 电化学 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种钛酸异丙酯的电化学合成方法,其特征在于:该钛酸异丙酯的电化学合成方法的具体步骤如下:

S1:在容积为2.3L的玻璃电解槽中安装蛇管式玻璃冷凝器和以钛金属作为材料的阴极和阳极;

S2:依次向电解槽中添加600~800ml的甲醇溶液和700~900ml的异丙醇溶液,使之搅拌均匀;

S3:在电解槽中打开冷凝水作为电解液,并向电解槽中加入7~9g的电解质,用以提高电解液的导电能力;

S4:在氮气保护下向电解池中通电进行电解反应,反应后期电流下降时通过换向器改变钛金属阳极提高电流强度,至反应液PH≥7时电解反应结束;

S5:电解结束后进行减压抽滤,滤除反应液中的沉淀物,再将母液进行蒸馏,回收母液中的甲醇;

S6:在剩余的母液中加入400~600ml的蒸馏水,充分振荡使其混合均匀后,加入萃取剂进行萃取,弃上清液;

S7:对步骤S6中的母液进行减压蒸馏,析出母液中的石油醚,制备出钛酸异丙酯。

2.根据权利要求1所述的一种钛酸异丙酯的电化学合成方法,其特征在于:所述步骤S1中,钛金属阴极和钛金属阳极之间的间距为4~6mm。

3.根据权利要求1所述的一种钛酸异丙酯的电化学合成方法,其特征在于:所述步骤S3中,电解质为高氯酸锂或氯化钙或氯化铵。

4.根据权利要求1所述的一种钛酸异丙酯的电化学合成方法,其特征在于:所述步骤S4中,在电解反应初期,先通入氮气15~20min,排出体系中溶解的氧气,然后将氮气的导气管移到液面上方,进行氮气保护,直至反应结束。

5.根据权利要求1所述的一种钛酸异丙酯的电化学合成方法,其特征在于:所述步骤S4中,在电解反应时,电流强度为300~400A,电解时间为18~22h,反应温度为50~70℃。

6.根据权利要求1所述的一种钛酸异丙酯的电化学合成方法,其特征在于:所述步骤S6中,萃取剂为石油醚。

7.根据权利要求1所述的一种钛酸异丙酯的电化学合成方法,其特征在于:所述步骤S7中,减压蒸馏过程应在溶液沸点稳定时进行,蒸馏的速度控制在1~3滴/S。

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