[发明专利]一种用于液相色谱柱内的分配装置

说明书

技术领域

本发明涉及色谱柱技术领域，具体涉及一种用于液相色谱柱内的分配装置。

背景技术

液相色谱技术是一种高效分离纯化技术，在许多领域得到了广泛应用，如：化工、生物、食品、医药等。其中，色谱柱是液相色谱的核心部分，是实现物质分离的主要场所，能直接影响分离纯化的绩效，一直以来都是液相色谱技术研究领域的核心和前沿。

色谱柱的分离效果取决于固定相的性质及其与溶质相互作用的强弱(主要由分离介质的性质所决定)；同时，也与谱带展宽有关(主要由流动相在色谱柱内部的流动状态所决定，而良好的流动状态可以促进介质对目标物的均匀吸附，提高柱效)。传统的色谱理论假设色谱柱是均一的，认为流动相的流速在色谱柱内部是均匀分布的，脉冲进样的色谱峰形近似“矩形”。但是越来越多的研究发现，流动相的流速在不同的径向距离处是不同的。通常靠近色谱柱柱壁处的流速比中心区域的流速低2％-8％，流速分布呈抛物线状，分析物条带在色谱柱内实际流型近似“高斯分布。对于径向不均性的研究是色谱研究领域一个不容忽视问题。

1966年，Knox等人通过局部检测的方法揭示了普通填充型色谱柱存在径向不均一性。之后，整体柱等色谱柱的不均一性陆续得到证实。研究表明：流动相线性流速、色谱柱局部柱效以及待测物的局部浓度均存在径向不均一性，这些值与径向位置的关系呈抛物线形状。其中，靠近色谱柱柱壁处的线性流速比中心区域流速低约2％～8％，具体值取决于填充的性质；色谱柱中心区域的局部效率最高；分析物浓度在色谱柱径向方向上呈现出一定的波动。

随后，G.Guiochon研究表明对于柱效越高的色谱柱，不均一性对其影响越大；并且证实在效率最高的色谱柱中，所得局部流速、局部效率和分析物局部浓度表现出的差异最小。

Tivadar Farkas等通过对色谱柱出口端截面不同位置处分析物浓度的持续性检测对色谱柱的径向不均性现象进行了研究。实验结果再次证明径向不均性现象在分析级和制备级色谱柱中普遍存在。在色谱柱中，中心区域(大约二分之一直径范围内)是相对均一的，而在此之外的边界区域是具有不均性的，并且边界区域的范围不是固定不变的。在分析级色谱柱中，边界区域距离大约在30-50倍的介质直径范围内，而对于大尺寸色谱柱来说，这一距离会更大。两者之间没有明显的边界。

D.V.Dusschoten等人认为色谱柱的柱效主要依赖于色谱柱的径向均一性，填充密度的局部波动会相应地影响局部孔隙率、渗透性以及色谱柱保留特征。

色谱柱的径向不均性直接导致分析物条带在径向上的距离拉伸，导致色谱峰变宽，拖尾增加，色谱柱效率降低。而且这种径向不均性是普遍存在并且难以消除的，柱效率越高的色谱柱，其径向不均性所带来的影响越大。

为了进一步提高色谱柱的柱效，目前很多研究把研究重点放在色谱介质的创新上，通过改变分离介质的性能来提高柱效；也有一些研究关注色谱柱本身结构的改进，如：锥形色谱柱，扩张床，色谱饼等。近期由Camenzuli等提出的一种主动流色谱技术得到了广泛的认可和研究。这一全新理念的核心设计是位于色谱柱端口处的流体分割环以及配套的接头装置。分割环是一个同心圆环的结构，它的中心部分和外周部分是正常透水的多孔材料，而中间的一环为非透水性的peek材料。与之匹配的是特殊的端头设计，中间透水部分与接头的中心孔相连，而圆环外周的透水部分与分布于接头外周的三个孔相通，如此即可以将流动相分割成两个部分：外周部分和中心部分。这一技术分别置于色谱柱的入口端和出口端可以得到两种不同的应用理念。当分割环结构置于色谱柱的入口端时，如果采取从中心孔进样的方式，那么分析物条带在进入色谱柱的初始阶段内是不接触到色谱柱边界区域的，这就可以有效的避免边界效应对分析物条带的影响，减小径向不均性的影响，从而提高色谱柱的分离效果。当这一结构置于色谱柱的出口端时，可以在取样时只收集中心区域的样品，这样就可以排除受径向不均性影响较大的边界区域，极大的优化检测峰。但是此法只适合于分析型色谱柱，而且对于需要定量的情况存在一定误差。

流动相在进入色谱柱内后，经过筛板分配流体的功能，流动相以平行面状进入色谱柱内，其流动状态由内部介质的性质和填充状态决定。而研究表明，色谱柱内流动状态直接影响其柱效率，因此，通过改变色谱柱内部结构，从而改变色谱柱内流动状态以改善色谱柱效率。具有理论基础和可行性。

发明内容