[发明专利]基于微混合器的环丁烷四甲酸二酐连续制备装置及方法

说明书

一种基于微混合器的环丁烷四甲酸二酐连续制备装置及方法，包括：T型微混合器、分别与其两个输入端相连的气源和微量注射器以及与其输出端相连的毛细管微通道，其中：毛细管微通道设置于带有紫外光的冷却装置内。本发明以氮气作为气相、以马来酸酐溶液作为液相，通过T型微混合器混合形成两相流后，在毛细管微通道内经紫外光源照射反应，反应产物经过滤分离后得到环丁烷四甲酸二酐。

技术领域

本发明涉及的是一种化工领域的技术，具体是一种基于微混合器的环丁烷四甲酸二酐连续制备装置及方法。

背景技术

聚酰亚胺因其优良的耐高温性、机械强度和绝缘性能广泛的应用于航空、汽车和微电子领域。传统的芳香族聚酰亚胺薄膜由于分子间及分子内电荷转移络合物的形成，颜色较深和光学透明度较低，大大限制了其在光电领域的应用。

环丁烷四甲酸二酐和二胺单体聚合的聚酰亚胺，在分子链中引入脂肪族单体，破坏了电荷转移络合物的形成，具有较高的可见光透过率，其优良的光学和电学特性，是制备无色透明聚酰亚胺的理想材料。传统釜式反应制备环丁烷四甲酸二酐通过马来酸酐在强紫外光的照射下进行环化合成，但是产率很低，只有不到10％左右，而且会生成大量副产品，为后期提纯带来麻烦，同时间歇反应操作周期长，能耗大。

微混合器是通过精密加工技术制造的可用于化学反应的三维结构元件，通道尺寸一般在微米到亚毫米量级。相比于传统的混合器，微混合器由于尺寸的大幅度减小，在其内部流体薄层间距离极短，比表面积较大，反应物料能快速地混合均匀，具有高效的热/质传递性能；且混合器内部能获得均匀的光照，反应(停留)时间能通过物料的流速精确控制。由于上述优点，微混合器被广泛用于受到传热/传质控制的快速反应体系或光化学反应体系，所获得的反应选择性和收率往往大于传统的混合器，且反应时间大幅度减少。同时，对于涉及到高危化学品的反应过程，微混合器采用连续流动的模式，在混合器内部存持液量小，易于控制反应过程，大大提高了反应过程的安全性。微混合器技术在有机合成、聚合反应、萃取分离等领域已经获得局部的工业化应用。

发明内容

本发明针对传统混合器制备环丁烷四甲酸二酐导致的转化率低、反应时间长、能耗大、不连续以及反应不均匀、副产物等缺陷，提出一种基于微混合器的环丁烷四甲酸二酐连续制备装置及方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明涉及一种用于环丁烷四甲酸二酐连续制备的装置，包括：T型微混合器、分别与其两个输入端相连的气源和微量注射器以及与其输出端相连的毛细管微通道，其中：毛细管微通道设置于带有紫外光的冷却装置内。

所述的T型微混合器的内径为0.2mm-2mm。

所述的毛细管微通道的通道内部直径为0.5～3mm，毛细管微通道长度为1m-20m，优选采用紫外光透过率高的氟化乙烯丙烯共聚物制成。

所述的紫外光源优选为高压汞灯光源，波长大于280nm，功率为100～500W。

所述的冷却装置优选采用紫外光吸收小的高硼硅玻璃制成。

本发明涉及上述装置的环丁烷四甲酸二酐连续制备方法，以氮气作为气相、以马来酸酐溶液作为液相，通过T型微混合器混合形成两相流后，在毛细管微通道内经紫外光源照射反应，反应产物经过滤分离后得到环丁烷四甲酸二酐。

所述的液相，优选为马来酸酐溶解于乙酸乙酯中得到，进一步优选马来酸酐质量浓度范围为4～40％。

所述的气-液两相体积流速比为1:1～4。

所述的照射反应，优选反应温度低于15℃，反应时间为5min～120min。

技术效果

与现有技术相比，本发明反应时间缩短至5-120min，产物纯净90％以上，溶剂经蒸馏后可循环使用。