[发明专利]基于钒钼黄分光光度法测定海水中磷含量的光流控检测器在审

专利信息
申请号: 201710096275.3 申请日: 2017-02-22
公开(公告)号: CN106769949A 公开(公告)日: 2017-05-31
发明(设计)人: 杨奕;李雷;史阳 申请(专利权)人: 武汉大学
主分类号: G01N21/31 分类号: G01N21/31;G01N21/78
代理公司: 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222 代理人: 汪俊锋
地址: 430072 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 基于 钒钼黄 分光光度法 测定 海水 含量 光流控 检测器
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种基于钒钼黄分光光度法测定海水中磷含量的光流控检测器,属于仪器分析领域。

背景技术

我国是海洋大国,拥有丰富的海洋资源,因此对于海洋中物质的检测是加强海洋资源监控,开发和保护的重要手段。传统海洋生化在线监测设备采用离散瞬时采样方式,其获取的监测结果代表性和时效性均不高,难以支撑海洋环境承载力监测预警和总量控制等管理需求。光流控技术将微液流控制与光电检测结构相结合,可克服传统设备在尺寸、成本、大量平行样品处理、实时在线监测等方面的不足,在海洋环境监测领域具有重要的应用价值。

磷酸盐是海洋浮游植物生长所必需的物质基础,测定海水中磷酸盐的分布对于理解地球化学循环,预测藻华灾害等都具有重要意义。目前我国海洋磷酸盐主要采用现场采样实验室分析为主,仪器设备存在尺寸大、耗能高等不足,其获取的检测结果代表性和时效性均不高,难以支撑海洋环境承载力监测预警和总量控制等管理需求。光流控技术是一种在微纳米尺度上,精确控制和操作微流体的技术,通过将液流控制与光电检测结构相结合,可克服传统设备在尺寸、成本、大量平行样品处理、实时监测等方面的不足。目前国内外已有相关研究的报道,如Legiret等(2013)发表了使用钒钼黄分光光度法的微流控分析仪,磷酸盐测定范围在0.1-60 μM,精密度达到13.6% (0.4μM时),上海东华大学的席永清与加拿大合作研制了测定硝酸盐和亚硝酸盐离心微流控装置,硝酸盐和亚硝酸盐检出限分别可以到0.05 mg/L -0.16 mg/L。本发明以光流控芯片技术为基础,同时采用钒钼黄分光光度法,开发适用于海水磷酸盐的光流控检测器

分光光度分析方法以其简单有效、高灵敏性和准确度、高再现性被广泛应用于传感器研制和海水监测中。因此,将分光光度分析方法与微流控结合,利用光流控技术研制高度集成化海洋磷酸盐传感芯片具有重要的研究价值。

发明内容

针对于海水中快速进行磷酸盐浓度检测的要求,本发明所要解决的技术问题是提供了一种基于钒钼黄分光光度法测定海水中磷含量的光流控检测器。

本发明主要由三个模块组成,如图1所示,三个模块分别是液体混合模块,光电检测模块和数据分析模块。

液体混合模块的主体部分是串联的多段弯折的微流沟道,它有三个入口和一个出口,三个入口分别引入待测液、指示剂和超纯水,引入待测液的入口安装有过滤器,出口是所有液体的出口;

光电检测模块由光纤激光器,光电传感器和毛细比色管组成,毛细比色管的入口与液体混合模块的出口相连接,毛细比色管的出口与废液池连接,所述光纤激光器和广电传感器分别处在毛细比色管的两端;

数据分析模块是一台光谱仪,它可以记录光电传感器感应到的光强度,然后与激光标准强度进行比对得到吸光度的值。

液体混合模块中,待测液由入口被微流泵引入微流沟道,当待测液为海水样本时,入口前需要加装高分子膜过滤器,指示剂由入口被微流泵引入混合器,另一个入口用来引入超纯水清洁沟道,入口沟道宽度为150µm,液体泵入速度为30µl/min。多段弯折的微流沟道的每段长度为5mm,宽度为300µm,待测液与指示剂可以在混合器中充分混合,发生显色反应。

待测液和指示剂在液体混合模块中被充分混合发生反应后,被引入光电检测模块的毛细比色管。比色管内半径为1mm,长度为8mm。所述光纤激光器可以发出接近吸收峰波长(385nm)的激光,经过比色管之后被光电传感器接收到,进而转化为电信号。

本发明所描述的待测液是指含有磷酸根离子的水溶液,可以是海水样本,也可以是实验室配置的磷酸盐标准液。本发明所描述的指示剂是钒钼酸铵指示剂。

本发明中所使用的光流控液体混合模块,其制作技术是标准紫外光刻技术。液体混合模块芯片是由有机材料聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane,简称PDMS)制成。先根据设计软件画好的图形制作掩模版,然后通过紫外光刻技术,将图形显影于PDMS模具上。再在PDMS模具上浇注未凝固的PDMS,在75摄氏度的温度下热烘1小时即可凝固,得到PDMS芯片的半成品。经过切割以及通过等离子火焰加工与载玻片粘合便得到了本发明所需要的光流控液体混合模块。毛细比色管是由石英玻璃制成。

本发明的创新之处在于使用钒钼黄分光光度法在微流沟道中实现了对于海水中的磷酸盐含量的实时检测,并且创新性的将检测系统进行了模块化的设计,以便于其中任意一个模块损坏之后可以快速更换迅速恢复整个系统的功能,显著增强了系统的易用性和可维护性。

附图说明

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