[发明专利]一种以苯硼酸、胺与多聚甲醛合成曼尼希碱和苯并噁嗪衍生物的方法在审
申请号: | 201710097199.8 | 申请日: | 2017-02-22 |
公开(公告)号: | CN106928163A | 公开(公告)日: | 2017-07-07 |
发明(设计)人: | 袁高清;刘娟 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C07D295/096 | 分类号: | C07D295/096;C07C213/02;C07C215/50;C07D413/06;C07D265/16 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司44102 | 代理人: | 何淑珍 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硼酸 多聚甲醛 合成 曼尼希碱 衍生物 方法 | ||
1.一种以苯硼酸、胺与多聚甲醛合成曼尼希碱和苯并噁嗪衍生物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在反应装置中依次加入苯硼酸、多聚甲醛、碱、胺、氧化剂和溶剂;
(2)搅拌下反应;
(3)反应完成后,对反应液进行减压蒸馏、有机溶剂萃取,得到曼尼希碱或苯并噁嗪衍生物。
2.根据权利要求1所述的一种以苯硼酸、胺与多聚甲醛合成曼尼希碱和苯并噁嗪衍生物的方法,其特征在于,所述苯硼酸为苯硼酸或苯硼酸衍生物。
3.根据权利要求2所述的一种以苯硼酸、胺与多聚甲醛合成曼尼希碱和苯并噁嗪衍生物的方法,其特征在于,所述苯硼酸衍生物为对甲基苯硼酸、邻甲基苯硼酸、间甲基苯硼酸、对乙基苯硼酸、对正丙基苯硼酸、对异丙基苯硼酸、对氟苯硼酸、对氯苯硼酸、对溴苯硼酸、对三氟甲基苯硼酸、间氯苯硼酸或对乙酰基苯硼酸。
4.根据权利要求1所述的一种以苯硼酸、胺与多聚甲醛合成曼尼希碱和苯并噁嗪衍生物的方法,其特征在于,该方法选择性合成曼尼希碱和苯并噁嗪衍生物;当反应合成曼尼希碱时,反应的胺为二级胺;当反应合成苯并噁嗪或苯并噁嗪衍生物时,反应的胺为一级胺。
5.根据权利要求1所述的一种以苯硼酸、胺与多聚甲醛合成曼尼希碱和苯并噁嗪衍生物的方法,其特征在于,反应合成苯并噁嗪或苯并噁嗪衍生物时,所加的碱为K2CO3。
6.根据权利要求1所述的一种以苯硼酸、胺与多聚甲醛合成曼尼希碱和苯并噁嗪衍生物的方法,其特征在于,步骤(1)所述氧化剂为过氧化叔丁醇或双氧水。
7.根据权利要求1所述的一种以苯硼酸、胺与多聚甲醛合成曼尼希碱和苯并噁嗪衍生物的方法,其特征在于,步骤(1)所述溶剂为二氯甲烷、苯、乙醇、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈或水。
8.根据权利要求1所述的一种以苯硼酸、胺与多聚甲醛合成曼尼希碱和苯并噁嗪衍生物的方法,其特征在于,步骤(1)所述苯硼酸、多聚甲醛、胺的摩尔比为1:1:1;所述氧化剂、苯硼酸的摩尔比为3:1;当反应合成苯并噁嗪或苯并噁嗪衍生物时,所加碱、苯硼酸的摩尔比为4:1。
9.根据权利要求1所述的一种以苯硼酸、胺与多聚甲醛合成曼尼希碱和苯并噁嗪衍生物的方法,其特征在于,步骤(2)所述反应的温度为25-80℃。
10.根据权利要求1所述的一种以苯硼酸、胺与多聚甲醛合成曼尼希碱和苯并噁嗪衍生物的方法,其特征在于,步骤(2)所述反应的时间为6-10h。
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