[发明专利]氧化锆陶瓷成分的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及属于理化分析技术领域，具体地，本发明涉及一种氧化锆陶瓷成分的测定方法。

背景技术

在结构陶瓷方面，由于氧化锆陶瓷具有高韧性、高抗弯强度和高耐磨性，优异的隔热性能，热膨胀系数接近于钢等优点，因此被广泛应用于结构陶瓷领域。主要应用例如有：表壳及表带、手链及吊坠、滚珠轴承、高尔夫球的轻型击球棒及其它室温耐磨零器件等。

在现有技术中，氧化锆陶瓷成分检测的传统方法包括以下两种。分析法一：苯轻乙酸重量法测定氧化锆(铪)量，用氟化氢钾熔融试样，加入硫酸冒烟赶尽氟后，用氨水分离碱金属硫酸盐，沉淀用盐酸溶解，于2mol/L的热盐酸介质中,加入苯经乙酸使其生成苯经乙酸锆(铪)白色絮状沉淀，保温陈化后，转变为晶形沉淀，于950℃灼烧，以氧化物(Zr02+HfO2)形式称量。化学分析法二：EDTA容量法测定氧化锆(铪)量，在碳酸钠与硼酸的混合溶剂中融入试样，再以稀盐酸浸取，锆呈氧氯化锆进入溶液。用二甲酚橙作指示剂，于近沸温度用EDTA标准滴定溶液滴定至试液由紫红色变为稳定的黄色。此方法时间长，检测偏差来源较多，过程繁琐。而且结果均是Zr02和HfO2之和，不能分别分析出Zr02和HfO2的含量。而且，以上两种化学分析方法均不能分析出氧化钇、氧化铝、氧化硅、氧化铈的含量。

所以，有必要对氧化锆陶瓷成分的分析方法进行改进，提供更便捷的检测方法，或者提供能够检测多种不同成分的检测方法。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种测定氧化锆陶瓷成分的新技术方案。

根据本发明的第一方面，提供了一种氧化锆陶瓷成分的测定方法，包括：

提供氧化锆陶瓷中各种成分的标准试剂，在四硼酸锂中加入预定质量的标准试剂，制备标准样品；

用荧光光谱仪测试标准样品，建立各种成分的百分含量与荧光强度的对应关系；

取待测氧化锆陶瓷，待测氧化锆陶瓷的质量等于标准样品中的标准试剂的总质量，将待测氧化锆陶瓷磨成粉末并加入到四硼酸锂中，制成待测样品，所述待测样品的质量等于标准样品的质量；

用荧光光谱仪测试待测样品并对照所述对应关系，测定待测氧化锆陶瓷的成分含量。

可选地，所述标准试剂包括氧化锆的标准试剂，还包括氧化钇、氧化铪、氧化铝、氧化硅、氧化铈中至少一种的标准试剂。

可选地，所述标准试剂为4N试剂。

可选地，待测氧化锆陶瓷的粉末粒度小于30微米，待测氧化锆陶瓷的粉末在280-320度的温度下烘干2小时后再加入四硼酸锂中。

可选地，在制备标准样品的过程中，将标准试剂与四硼酸锂混合均匀，并滴入5-10滴碘化铵溶液；

在制备待测样品的过程中，将氧化锆陶瓷的粉末与四硼酸锂混合均匀，并滴入与标准样品中相同滴数的碘化铵溶液。

可选地，所述标准样品和待测样品的制备过程于1100-1150度的熔样炉内进行。

可选地，所述对应关系中各成分的百分含量范围为：氧化锆百分含量90-99.99％；氧化钇百分含量0-6.5％；氧化铪百分含量0-2％；氧化铝百分含量0-1％；氧化硅百分含量0-0.3％；氧化铈百分含量0-0.2％。

可选地，所述四硼酸锂为优级纯四硼酸锂，所述标准样品中的四硼酸锂与标准试剂总质量的质量比例为6:0.6-6:1。

可选地，在测定待测氧化锆陶瓷的成分含量后，再对待测氧化锆陶瓷进行样品加标回收测试，测定样品回收率。

可选地，在制备标准样品之前，将所述标准试剂置于900-1000度下灼烧，之后放入干燥器中冷却。

本发明提供的氧化锆陶瓷成分的测定方法操作便捷。该测定方法能够测定多种成分的含量。

通过以下参照附图对本发明的示例性实施例的详细描述，本发明的其它特征及其优点将会变得清楚。

附图说明

被结合在说明书中并构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例，并且连同其说明一起用于解释本发明的原理。

图1是本发明具体实施方式中制备的标准样品中各标准试剂的百分含量表；

图2是本发明具体实施方式中制备的不同标准样品中各标准试剂的质量表；

图3是本发明具体实施方式中氧化锆含量与荧光强度的对应关系图；

图4是本发明具体实施方式中氧化钇含量与荧光强度的对应关系图；

图5是本发明具体实施方式中氧化铪含量与荧光强度的对应关系图；

图6是本发明具体实施方式中氧化铝含量与荧光强度的对应关系图；