[发明专利]一种贵金属/竖直生长水滑石纳米片甲醇燃料电池催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201710099791.1 | 申请日: | 2017-02-23 |
公开(公告)号: | CN106784881B | 公开(公告)日: | 2018-01-23 |
发明(设计)人: | 张菲菲;王宗花;王桢玉;薛浩男;夏建飞 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | H01M4/88 | 分类号: | H01M4/88;H01M4/90;H01M8/1011 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人: | 董洁 |
地址: | 266061 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 贵金属 竖直 生长 滑石 纳米 甲醇 燃料电池 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种贵金属/竖直生长水滑石纳米片的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)将水滑石生长所需模板清洗后进行刻蚀,具体方法包括:将水滑石生长所需模板用丙酮彻底清洗,并用盐酸溶液进行刻蚀,刻蚀后用无水乙醇以及二次水清洗,至彻底清洗干净;所述盐酸溶液的浓度为0.5~5mol·L-1;刻蚀时间为10~20min;
(2)以甲醇和水的混合溶液作为溶剂,溶解水滑石生长所需要的两种或三种前驱体金属盐和十六烷基三甲基溴化铵,形成均一溶液;总金属离子与CTAB的摩尔比为(5~100):1;
(3)将步骤(1)中清洗干净后的模板放入步骤(2)中的均一溶液中,进行水热反应;反应完毕,清洗模板表面并干燥,即得到在模板表面上竖直生长的水滑石纳米片;
(4)将步骤(3)中的在模板表面上竖直生长的水滑石纳米片放置在贵金属盐溶液中,所述贵金属盐溶液的浓度为0.01 ~ 0.1 mol﹒L-1,进行氧化还原反应,反应完毕后清洗、干燥即得到贵金属/竖直生长水滑石纳米片,所述纳米片在模板表面上呈现竖直生长片的状态,纳米片层分布均匀,厚度均一,为45~55nm;在纳米片上均匀固定着贵金属颗粒,该贵金属颗粒分布均匀、尺寸均一,粒径为2.2~2.8nm;
步骤(1)和(2)的顺序能够互调。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,所述水滑石生长所需模板为泡沫镍、碳纤维布或碳纸。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,第一次清洗处理时,丙酮的使用量为200~500mL,针对模板大小的是(0.4~1)cm×(2~4)cm;
第二次清洗处理时,无水乙醇以及二次水应交替清洗6~8次,将模板彻底清洗干净。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(2)中,所述前驱体金属盐为镍盐、钴盐、铁盐、铝盐、镁盐、锌盐的两种或三种。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征是:LDH两种或三种前驱体金属盐摩尔比例,两种为1:3 ~ 1:8,三种为1:3:5 ~ 1:8:10。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(3)中,所述水热反应的温度为120~200℃,反应时间为12~24h。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(4)中,贵金属盐溶液的pH为7~11。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(4)中,所述贵金属盐为Pt盐、Ru盐、Au盐或其他贵金属盐。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(4)中,所述氧化还原反应的温度为室温,反应时间为1~24 h。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(4)中,所述干燥为真空干燥,温度为40~65 ℃,干燥时间为4~6 h。
11.采用权利要求1~10中任一项所述的方法制备得到的贵金属/竖直生长水滑石纳米片。
12.如权利要求11所述的贵金属/竖直生长水滑石纳米片,其特征是:纳米片在模板表面上呈现竖直生长片的状态,纳米片层分布均匀,厚度均一,为45~55nm;在纳米片上均匀固定着贵金属颗粒,该贵金属颗粒分布均匀、尺寸均一,粒径为2.2~2.8nm。
13.权利要求11或12所述的贵金属/竖直生长水滑石纳米片在制备甲醇燃料电池催化剂中的应用。
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