[发明专利]一种高聚合度窄分布聚乙烯醇的制备方法及制备系统有效
申请号: | 201710100257.8 | 申请日: | 2017-02-23 |
公开(公告)号: | CN106749802B | 公开(公告)日: | 2019-11-05 |
发明(设计)人: | 李欣;吕新坤;朱贵林 | 申请(专利权)人: | 重庆云天化瀚恩新材料开发有限公司;云南云天化股份有限公司 |
主分类号: | C08F118/08 | 分类号: | C08F118/08;C08F8/12;C08F2/01 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 401221 重庆市*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合 分布 聚乙烯醇 制备 方法 系统 | ||
1.一种高聚合度窄分布聚乙烯醇的制备方法,其特征在于,包括:
S1)将聚合单体、引发剂与有机溶剂在静态混合器中混合,得到混合液;所述聚合单体包括醋酸乙烯酯;以聚合单体为100重量份计,所述脱盐水为100~300重量份,所述引发剂为0.01~0.3重量份,所述有机溶剂为0.01~10重量份;述引发剂选自过氧化二碳酸双(4-叔丁基环己基)酯、过氧化新癸酸-2,4,4-三甲基戊酯、过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化环己基磺酰乙酰与偶氮二异庚腈中的一种或多种;
S2)将所述混合液与脱盐水混合,在无氧密闭条件下,进行聚合反应,得到聚醋酸乙烯酯;
S3)将所述聚醋酸乙烯酯进行皂化,得到聚乙烯醇。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自低链转移、低分子量的脂肪醇,低链转移、低分子量的脂肪烃与低链转移、低分子量的芳香族化合物中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、叔丁醇、苯与甲苯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚合反应的温度为25℃~50℃;聚合反应的时间为3~6h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1)具体为:
将引发剂与有机溶剂混合,得到引发剂溶液;
将所述引发剂溶液与聚合单体在静态混合器中混合,得到混合液。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2)中先将脱盐水加热至40℃~90℃,然后再与混合液混合。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述静态混合器选自SV型静态混合器、SK型静态混合器或SX静态混合器。
8.一种高聚合度窄分布聚乙烯醇的制备系统,其特征在于,包括:
聚合反应釜;所述聚合反应釜设置有脱盐水加料口、第二进料口与出料口;
与所述聚合反应釜的第二进料口相连通的静态混合器;所述静态混合器设置有聚合单体加料口与引发剂加料口;
与所述聚合反应釜的出料口相连通的洗涤塔;
与所述洗涤塔的出料口相连通的皂化反应器。
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