[发明专利]一种含锌金属有机框架材料及其制备方法和应用

说明书

本发明提供了一种含锌金属有机框架材料的制备方法，包括以下步骤：将卟啉、4‑羧基苯基苯、硝酸锌和N,N‑二甲基甲酰胺在超声条件下混合，得到混合溶液；将所述混合溶液进行水热反应，得到含锌金属有机框架材料。本发明使用卟啉、苯羧基苯和硝酸锌为原料制备含锌金属有机框架材料，制备方法简单，步骤少，且得到的含锌金属有机框架材料的荧光信号能被甲基对硫磷猝灭，且荧光猝灭程度与甲基对硫磷含量的对数呈线性相关，利用含锌金属有机框架材料检测甲基对硫磷，可以实现甲基对硫磷快速、简单、灵敏的检测。

技术领域

本发明涉及一种农药残留检测的技术领域，特别涉及一种利用含锌金属有机框架材料检测甲基对硫磷的荧光方法。

背景技术

甲基对硫磷是一种高毒有机磷酸酯类农药，其残留对生态环境造成严重的污染与危害，人类食入被农药污染的蔬菜食品后，残留在其中的农药会在人体内积累或富集，当富集到一定浓度时，将造成人体急性或慢性中毒、致病、致癌，甚至于致死。随着生活水平的提高，人们越来越关注食品卫生安全。在食品安全、环境和农产品的进出口贸易中，把甲基对硫磷列为重要的污染检测物，建立快速、灵敏、可靠的甲基对硫磷检测方法尤为重要。

目前，有关甲基对硫磷的检测方法主要有光谱法、免疫测定法、色谱法、色谱与质联用法及ELISA方法。这些方法各有其优缺点，色谱法准确但是需要配置昂贵的大型分析仪器，同时对人员的技术素质要求极高，一般单位很难达到，且不适于快速、简便地进行大批量样品的检测，ELISA法用到的试剂较多，操作繁琐、费时，影响因素也较多。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种快速、简便、灵敏的利用含锌金属有机框架材料检测甲基对硫磷的荧光方法

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种含锌金属有机框架材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将卟啉、4-羧基苯基苯、硝酸锌和N,N-二甲基甲酰胺在超声条件下混合，得到混合溶液；

将所述混合溶液进行水热反应，得到含锌金属有机框架材料。

优选的，所述卟啉为中-四-(4-羧基苯基)卟吩、四(4-氨基苯基)卟啉或四(4-硝基苯基)卟啉。

优选的，所述4-羧基苯基苯为1,3,5-三(4-羧基苯基)苯或1,2,4,5-四(4-羧基苯基)苯。

优选的，所述卟啉、4-羧基苯基苯和硝酸锌的摩尔比为1:1.8～2.1:2.1～2.3；

所述卟啉的物质的量和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1mol:70～150ml。

优选的，所述水热反应的温度为100～120℃；所述水热反应的时间为 24～48h。

本发明提供了一种上述方案所述制备方法制备的含锌金属有机框架材料。

本发明提供了一种上述方案所述的含锌金属有机框架材料在荧光法检测甲基对硫磷中的应用。

优选的，所述应用包括以下步骤：

将待测样品与含锌金属有机框架材料的醇溶液混合后检测荧光强度；根据荧光强度值和预定的标准曲线得到待测样品中甲基对硫磷的浓度；

所述标准曲线为荧光强度和甲基对硫磷浓度对数的关系曲线。

优选的，所述标准曲线由以下步骤得到：

将含甲基对硫磷的标准溶液与含锌金属有机框架材料的醇溶液混合后检测荧光强度，绘制荧光强度和甲基对硫磷浓度对数的关系曲线，得到标准曲线。

优选的，所述标准曲线的线性范围为1ppb～10ppm。