[发明专利]一种使用Na2CO3辅助合成低硅铝比X型分子筛的方法有效
申请号: | 201710101588.3 | 申请日: | 2017-02-24 |
公开(公告)号: | CN106745044B | 公开(公告)日: | 2018-03-16 |
发明(设计)人: | 李玉平;贾坤;张翊;李晓峰;窦涛 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | C01B39/22 | 分类号: | C01B39/22 |
代理公司: | 太原科卫专利事务所(普通合伙)14100 | 代理人: | 张彩琴 |
地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 使用 na2co3 辅助 合成 低硅铝 分子筛 方法 | ||
1.一种使用Na2CO3辅助合成低硅铝比X型分子筛的方法,其特征在于,包括下列步骤:
(1)制备导向剂:先将铝源和碱源加入水中搅拌至完全溶解得到高碱度铝酸钠溶液,然后将硅源缓慢加入到高碱度铝酸钠溶液中,室温下搅拌均匀后,15℃~30℃静态放置8~16h,即得所需导向剂;其中导向剂中各原料的摩尔比为Na2O:SiO2:Al2O3:H2O=17:5.76:1:250;
(2)使用 Na2CO3 辅助合成低硅铝比 X 型分子筛原粉:
a、备料
按摩尔比为:SiO2/Al2O3=1.9~2.3,Na2O/(Na2O+K2O)=0.73~0.8, H2O/SiO2=50~69,H2O/(Na2O+K2O) =11~16,其中Na2CO3/Na2O=0.3~0.7的比例投料,分别量取相应量的硅源、铝源、碱源和水作为原料;
b、成胶
在搅拌条件下依次将铝源、碱源和水加入反应釜中,混合搅拌至完全溶解,然后在搅拌状态下加入硅源,室温条件下搅拌0.5~1h,获得混合物原料,最后在混合物原料中加入3%~5%质量百分比的导向剂,在室温条件下搅拌0.5~1h进行成胶;
c、老化和晶化
成胶完成后,将混合物凝胶于60~70℃下静态老化8~22h;老化结束后,再将混合物凝胶置于100℃下静态晶化3~4h;
d、过滤、洗涤和干燥
晶化完成后,将料浆分离为固体分子筛和母液,固体产物用水洗涤至中性,于100℃下干燥,即得使用Na2CO3辅助合成的低硅铝比X型分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种使用Na2CO3辅助合成低硅铝比X型分子筛的方法,其特征在于,步骤(1)中的碱源为固体氢氧化钠或氢氧化钠水溶液。
3.根据权利要求2所述的一种使用Na2CO3辅助合成低硅铝比X型分子筛的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中的碱源为无水碳酸钠、氢氧化钠和氢氧化钾的固体混合物,或者是三者混合物溶液。
4.根据权利要求2所述的一种使用Na2CO3辅助合成低硅铝比X型分子筛的方法,其特征在于,步骤(1)和(2)中的硅源为硅酸钠或硅酸钠的水溶液。
5.根据权利要求2所述的一种使用Na2CO3辅助合成低硅铝比X型分子筛的方法,其特征在于,步骤(1)和(2)中的铝源为铝酸钠或铝酸钠的水溶液。
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