[发明专利]一种污染土壤中重金属含量的检测方法

权利要求书

1.一种污染土壤中重金属含量的检测方法，其特征在于，将待测土壤取样后烘干研磨称量，将称取的土壤样品置于旋转恒温气浴箱中进行消解处理得到消解液，将所得消解液过滤稀释后入样到电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行测试；制定公式，利用公式根据各所述步骤所得数据处理得到土壤样品中的重金属含量。

2.根据权利要求1所述的一种污染土壤中重金属含量的检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

1)将待测土壤进行编号，按照四分法，取出适量样品，压扁，用锡箔纸包好，上部留出缝隙，依次摆放进烘箱；将烘箱温度调整到35度以内，烘至恒重；然后使用研磨机，将烘至恒重的样品研磨后过100目筛，所述样品全部过筛，无残余土样；过筛后的样品混合均匀，放入对应编号的样品袋；

2)用万分位电子天平称取步骤1)中所述样品袋中样品，所述样品称取重量控制在0.090g-0.110g，称取的具体重量记录为M1，将M1样品放入15ml密闭消解管，所述消解管为旋转恒温气浴箱配套的消解管；然后使用移液枪准确量取10ml王水放入消解管中，旋盖密闭，消解管上标有对应的样品编号；

3)将旋盖密闭的消解管放入旋转恒温气浴箱内进行消解，温度设定为105度，时间设定为2小时，等待消解结束；

4)消解结束后，取出旋转恒温气浴箱中的旋转体，放入冷水中加以冷却，然后将消解管取出，放入试管架，静置；

5)用移液枪从静置后的消解管中量取6ml上清液，经0.22μm滤纸过滤，盛入10ml离心管，所述离心管上标有对应的样品编号；

6)取出另一10ml离心管，记录离心管重量M3，标好对应的样品编号，使用移液枪从步骤5)的离心管中量取0.1ml溶液，放入所述重量M3离心管中，所述重量M3离心管此时记录重量为M4；

7)往步骤6)总重量为M4的离心管中加入去离子水，直至10ml刻度，此时记录离心管重量M5；

8)用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对步骤7)所述重量M5离心管中的溶液进行上机测试，得到上机测试结果A；

9)每次实验增加3个实验室空白样，方法是：不加入待测土壤样品，按照步骤2)到8)进行处理，得到空白样检测结果B1、B2、B3；

每次实验加做20％平行样，按照步骤2)到8)进行处理，所述平行样与原样检测结果误差在国标HJ803-2016范围内，实际结果浓度取原样与平行样的平均值；

每次实验做加标回收，方法是：使用国标土壤GSS3和GSS5，分别做三个土壤样品，按照步骤2)到8)进行处理，得到国标土壤的检测结果G31、G32、G33、G51、G52、G53。

10)计算过程：

土壤样品中重金属浓度通过公式一计算：

T＝(A*C-B*C)/(M1*H*100) 公式一

式中各字母代表意义为，

T——土壤样品中重金属含量，单位mg/kg；

A——上机结果，单位μg/L；

B——空白样上机结果，单位μg/L；

C——稀释倍数，无量纲，通过公式二计算；

M1——样品重量，单位g；

H——回收率，无量纲，通过公式三和公式四计算，在结果中选取一个最接近100％的值；

稀释倍数通过以下公式计算：

C＝(M5-M3)/(M4-M3) 公式二

式中M3、M4、M5含义参见步骤6、7；

回收率的计算，首先按公式四计算国标土样的实际检测结果：

E31＝(G31*C-B*C)/(M1*100) 公式三

依次类推，计算E32、E33、E51、E52、E53的值，式中各代表含义为：

E31——第一个GSS3土壤样品中重金属含量，单位mg/kg；

G31——第一个GSS3土壤样品上机结果，单位μg/L；

B——空白样上机结果，单位μg/L；

C——稀释倍数，无量纲，通过公式二计算；

M1——样品重量，单位g；

其次通过公式四，计算回收率

E＝(E31+E32+E33)/(3*α)*100％

F＝(E51+E52+E53)/(3*β)*100％ 公式四

H＝E、F中最接近100％的值

式中各代表含义为：

E——G3回收率；

F——G5回收率；

H——回收率取值；

E31、E32、E33——三个GSS3标准土检测结果，单位mg/kg；

E51、E52、E53——三个GSS5标准土检测结果，单位mg/kg；

α——国标GSS3土样中对应重金属元素含量，单位mg/kg；

β——国标GSS5土样中对应重金属元素含量，单位mg/kg。

3.根据权利要求1或2所述的一种污染土壤中重金属含量的检测方法，其特征在于，用于一份待测土壤重金属含量的检测或若干份待测土壤重金属含量的同步检测。