[发明专利]一种利用微波水热法制备层级结构勃姆石粉体的方法

说明书

本发明属于制备特殊形貌勃姆石粉体技术领域，公开了一种利用微波水热法制备层级结构勃姆石粉体的方法，将反应物料添加到微波水热反应釜内胆中，升高到设定温度并保温一定时间，使温度均匀化；在所设定温度与最高温度之间，均匀分割成若干个温度区间，交替控制每个温度区间的升温时间和保温时间，逐步到达最高反应温度并保温，降温及离心分离后，再经过多次水洗、无水乙醇洗涤以及一定温度和时间的真空干燥等后处理，制备层级结构勃姆石粉体。本发明具有原料价廉易得、成本低、无需使用添加剂、形貌控制方法简便、时间短、能耗低、环保优势明显等综合优势，且制备的层级结构勃姆石产物分散均匀，是一条具有明显创新性的合成路线。

技术领域

本发明属于制备特殊形貌勃姆石粉体技术领域，尤其涉及一种利用微波水热法制备层级结构勃姆石粉体的方法。

背景技术

一直以来，具有可控尺寸和特定形貌的功能材料的设计与合成激发着研究人员持久的热情，而更简单的方法和更有效的调控也始终是形貌可控制备领域不变的追求目标。作为一种重要的目标材料，纳米到微米尺寸的层级结构勃姆石粉体，由于自身特有的低密度、大表面积、特殊的三维结构等特性，从而使得它们具有不同于大块固体颗粒的特殊的物理及化学特性，广泛用于制备先进陶瓷、涂层、膜、氧化铝以及氧化铝基材料，因而备受科研工作者的瞩目。相对于其它粉体制备方法，水热法制备的粉体具有晶粒发育完整、粒度小且分布均匀、颗粒团聚轻、易得到合适的化学剂量和晶型等优点。尤其是水热法制备无机粉体不需要高温煅烧处理，可避免煅烧过程造成的晶粒长大、杂质引入和缺陷的形成等缺点，制得的无机粉体具有较高的活性，因此也被广泛用于层级结构勃姆石粉体的制备中。李广慈(化工进展，2010，29(7):1215-1223)列举了大量勃姆石粉体可控制备方面的研究成果，并总结指出，调节勃姆石形貌主要是在选择原料类型的基础上，通过使用添加剂实现的。具体而言，添加剂又分为溶剂或模板剂等两大类。研究人员广泛使用的溶剂主要以醇类为主，而模板剂则主要是不同类型的表面活性剂。但是添加剂通常具有成本高、环境相容性差等缺点，特别是其去除过程，容易破坏最终产品的结构，同时会导致环境污染，这大大限制了此类方法的实际应用。因此，无添加剂路线是一种更加理想的制备路线。与此同时，水热合成法也普遍存在着调控因素多、机理不明确、反应时间长、能耗相对较高等缺点。与常规加热方式不同，微波加热是物质在电磁场中因本身介质损耗而引起的整体加热，可实现分子水平上的搅拌，具有加热均匀、温度梯度小、物质升温迅速且能量利用率高等优点。将微波加热技术应用到水热法过程中，并以此制备无机材料是一种比较新颖且发展较快的合成方法，既具有微波加热升温迅速、反应速率快、产率高、重现性好等优点，又能在保留水热法优势的基础上，弥补水热反应时间偏长的缺陷。

综上所述，现有水热法制备层级结构勃姆石粉体的方法普遍存在时间长、能耗高，且多数方法需使用添加剂，带来环境污染的缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用微波水热法制备层级结构勃姆石粉体的方法，旨在解决现有制备层级结构勃姆石粉体所面临的技术难题和环保问题，并提供一种能成功制备层级结构勃姆石粉体的简便有效的形貌可控制备方法，可在一定程度上解决水热法普遍存在的反应时间长、能耗高，且多数方法需使用添加剂，带来环境污染的不足。

本发明是这样实现的，一种利用微波水热法制备层级结构勃姆石粉体的方法，所述利用微波水热法制备层级结构勃姆石粉体的方法以价廉易得的无机铝盐和尿素为原料；分为三个阶段：

第一阶段，将所需反应物料添加到微波水热反应釜内胆中，密封后将反应温度升高到设定起始温度所要求的45℃～65℃，保温10分钟～20分钟，使反应釜内温度均匀化，作为升温的起点；

第二阶段，在设定起始温度与最高温度之间，均匀分割成若干个温度区间；通过交替控制每个温度区间的升温时间和保温时间，逐步到达所设定的最高微波水热反应温度；