[发明专利]一种单分散类花球状MoS2粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种单分散类花球状MoS₂粉体的制备方法。将含钼化合物和含硫化合物按额定的摩尔比分别加入不同的溶剂中，在各溶剂中滴加不同的外加剂，搅拌后两种溶剂混合均匀，随后将混合液倒入反应釜中并转移至微波反应仪中，设置额定的微波功率、升温速率、反应温度和反应时间，反应结束后将反应釜移出加热装置使反应物冷却，冷却物经离心洗涤烘干即制得单分散类花球状MoS₂粉体。本发明方法步骤可控，所需原料成本低廉，所制备得到的粉体实现单分散，颗粒大小均匀，粉体的结构为纳米片状组成的类花球状粉体，可通过控制工艺参数而控制粉体颗粒的大小。

技术领域

本发明属于能源材料领域，特别涉及一种单分散类花球状MoS₂粉体的制备方法，所制得的MoS₂粉体能用于锂离子电池负极材料。

背景技术

锂离子电池由于体积小、重量轻、能量密度高、无记忆效应等特点已成为当前研究热点。与其它能源材料相比，锂离子电池已经在手机、汽车等移动设备上广泛应用。总而言之，锂离子电池的发展已经给我们的生产和日常生活带来了巨大的便利。选择合适的电池电极材料是设计锂离子电池的关键因素，不仅涵盖了原料成本、工作电压、能量密度、功率密度以及循环寿命，另外，电池的安全性是前提要素。

作为锂离子二次电池的商业负极材料，石墨具有很多优点，例如工作电位低、结构稳定等特点，然而它的容量相对较低，约为370 mAh·g^-1，这一缺点使得石墨作为负极材料无法满足未来电动汽车的要求，因此需要寻找能量密度、功率密度更高又具有安全稳定性的负极材料。

MoS₂拥有独特的类石墨烯层状结构，其独特的晶体结构和较高的理论容量使得其在清洁能源领域展现出了广阔的应用前景。但是，众多的研究结果表明，MoS₂负极材料在充放电过程中由于锂化产物Li₂S与电解质反应形成厚的凝胶状聚合物层抑制了连续的嵌锂/脱锂反应，从而使其作为二次电池负极材料的稳定性和倍率性并不理想。为提高MoS₂的电化学性能，各国学者开展了很多工作。例如Liu等人通过改良的真空辅助方法制备高度有序的MoS₂，在负极材料中表现出了良好的循环稳定性；Ding 等人通过温和的聚苯乙烯微球辅助水热的方法制备出层状的MoS₂微球，显著改进了循环性能和倍率性能。

然而，上述MoS₂的制备方法工艺比较繁琐，不易控制制备工艺的流程，而当前报道的MoS₂制备方法又无法容易获得单分散的MoS₂颗粒，进而制约了MoS₂在锂离子电池负极材料中的应用。

发明内容

鉴于上述MoS₂粉体的制备技术缺陷，本发明的目的是提供一种低成本、高质量的单分散类花球状MoS₂粉体的制备方法，该制备方法不仅能让MoS₂粉体分散均匀，而且该类花球状的MoS₂粉体由大量的纳米片状粉体组成，极大增加了粉体的比表面积，促进MoS₂负极材料在锂离子电池中的循环稳定性。

本发明的方法是采用微波辅助水热/溶剂热法，将混合均匀的反应物前驱溶液加入微波反应釜，控制反应温度和反应时间即可得到类花球状结构的MoS₂粉体颗粒。

具体步骤为：

(1)按Mo:S元素摩尔比为1:1~1.2称取钼源和硫源，将钼源溶于去离子水制得溶液A，将硫源溶于醇制得溶液B，去离子水和醇的体积比为1:0.43~2.33。