[发明专利]一种八苯基环四硅氧烷的制备方法

说明书

本发明属于合成有机硅化合物的领域，公开了一种八苯基环四硅氧烷的制备方法。所述方法由以下步骤组成：按质量比向反应容器中加入二苯基硅二醇与甲醇，搅拌至完全溶解，然后加入碱催化剂，加温至60~65℃，回流4~6h，冷却至室温，静置5~8h，过滤，干燥，得到针状结晶的八苯基环四硅氧烷。本发明以不含氯的二苯基硅二醇为原料，避免氯离子的引入，反应温度较为温和，常温结晶易过滤分离；溶剂可回收循环使用，不影响反应效果。本发明提供了一种工艺简单、质量稳定、收率高的八苯基环四硅氧烷的制备方法。

技术领域

本发明属于合成有机硅化合物的领域，具体涉及一种采用结晶法制备高纯度八苯基环四硅氧烷的方法。

背景技术

八苯基环四硅氧烷是一种重要的有机硅中间体，可用于合成医药中间体、苯基硅油、苯基硅树脂、苯基硅橡胶等；还可以用作聚氨酯树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、PP、PET、PE等的改性中间体，赋予新产品耐高低温、耐辐射、耐老化等性能。

所述的八苯基环四硅氧烷结构式为：

外观为白色针状结晶，熔点203℃，沸点334℃。

现有技术合成八苯基环四硅氧烷以二苯基二氯硅烷为原料，滴加到水、甲醇、甲苯的混合溶液中，在0~2℃下水解，得到环状苯基硅氧烷和线性苯基硅油的混合物，然后在强碱性、高温、高真空条件下裂解得到八苯基环四硅氧烷，同时副产大量的盐酸。盐酸需要用大量的碱吸收，污染大，且由于二苯基二氯硅烷的纯度不高，杂质多，造成水解后的混合物颜色黄。又因为八苯基环四硅氧烷的熔点高达203℃，沸点334℃，通过高温裂解得到八苯基环四硅氧烷，对设备要求极其高。

也可以采用二苯基二烷氧基硅烷为原料，水解得到八苯基环四硅氧烷，但八苯基环四硅氧烷不溶于水，易形成悬浮液，难分层，需加入芳香族溶剂萃取，但同样会生成苯基环硅氧烷和线性苯基硅油，难以分离。

ZL98108269.6公开了在一种溶剂或溶剂混合物里碱催化水解二烷氧基二苯基硅烷制备八苯基环四硅氧烷的方法。该法将二甲氧基二苯基硅烷加到丙酮中，加入水和碱，然后升温回流，大约40分钟后有沉淀析出，过滤并用丙酮洗涤，得到八苯基环四硅氧烷，产率90%，熔点199℃。该方法可以在较为温和的条件下得到八苯基环四硅氧烷，但副产大量的甲醇和丙酮的混合溶剂，且该混合溶剂无法循环使用，因为随着甲醇不断增多，会抑制二甲氧基二苯基硅烷的水解，造成收率下降。且甲醇和丙酮沸点非常接近，很难分离回收，造成大量的溶剂浪费和污染。

发明内容

为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种工艺简单、质量稳定、收率高的八苯基环四硅氧烷的制备方法。

本发明的目的通过下述技术方案实现：按质量比向反应容器中加入二苯基硅二醇与甲醇，搅拌至完全溶解，然后加入碱金属氢氧化物催化剂，加温至60~65℃，回流4~6h，冷却至室温，静置5~8h，过滤，干燥，得到针状结晶的八苯基环四硅氧烷。

本发明的反应方程式为：

所述二苯基硅二醇与甲醇的质量比为1:1~3。

所述碱催化剂的用量为二苯基硅二醇和甲醇总质量的10~500ppm。

所述碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂。

所述过滤滤布的目数为500~800目，所述干燥的条件为-0.090~-0.099MPa和40~80℃下，旋转干燥4~8h。

本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：

（1）本发明以二苯基硅二醇为原料，避免由于二苯基二氯硅烷原料纯度低造成的产品杂质多，颜色黄的缺点；所采用的原料不含氯，避免水解产生大量的盐酸，有效避免氯离子的引入。