[发明专利]一种金盐氰化物中金的分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金的分析方法，特别涉及一种金盐氰化物中金的分析方法。

技术背景

氰化亚金钾（KAu(CN)₂）与氰化金钾（KAu(CN)₄·H₂O）均为重要的化工原料，白色晶体，常应用于电镀行业，还可用于制药工业及作为分析试剂等领域，在许多精密仪器生产过程中同样起到重要的作用。氰化亚金钾与氰化金钾均为剧毒物质，其纯度直接影响产品的质量及其应用功效，如何对氰化亚金钾与氰化金钾进行质量检测具有重要意义，其中金的含量是其品质的一项重要指标，目前还没有相关金盐氰化物中金的检测标准，一般采用添加浓硫酸，加热冒烟分解得到海绵金，重量法测定金含量，不过该方法试验过程中产生氰化物污染，同时样品中钙、钡、铅等金属离子与硫酸根生成沉淀混入海绵金中产生干扰。

发明内容

本发明的目的在于克服各种杂质的干扰，消除氰化物污染，提供一种通过冶金方法分离富集金盐氰化物中的金，重量法测定金盐氰化物中的金的快速分析方法。

本发明的具体操作步骤如下：

步骤一：配置熔剂：将无水碳酸钠、无水硼砂、二氧化硅和氧化铅按照比例混合均匀；

步骤二：称取试料和面粉与熔剂混合均匀，在上面覆盖一层氯化钠；

步骤三：将容器置于高温炉中，在高温条件下冶炼；

步骤四：冶炼所得的合金经过高温熔化，进行灰吹铅而分离出金；

步骤五：分离所得的金粒经过洗涤和干燥；

步骤六：称取金的重量并计算结果。

所述熔剂比例：无水碳酸钠:无水硼砂:二氧化硅:氧化铅=1~2:0.25~0.5:0.5~1:3~6。

所述称取试料的重量为0.1~1.0g，熔剂重量为60~150g，面粉重量为2~3g。

所述冶炼温度为1100~1300℃,冶炼时间30~50min。

所述灰吹温度为900~1000℃。

本发明的技术方案通过在高温熔融的状态下，碱性的无水碳酸钠、氧化铅及样品中的金属离子与酸性的二氧化硅、无水硼砂反应，部分氧化铅被面粉还原铅，样品中金离子被还原成金，由于金对熔铅有很强的亲和力，所以金被富集于熔铅中，氰化根高温分解，消除氰化污染。杂质元素变成熔渣，由于铅与熔渣密度差异而相互分离，消除杂质干扰。反应原理：KAu(CN)₂+SiO₂+面粉（C₆H₁₀O₅)→K₂SiO₃+Au+CO₂+H₂O+NO₂，铅通过高温灰吹分离得到纯金粒，从而完成重量法测定金含量。

本发明通过条件试验，优化熔剂中各试剂的比例、熔剂与试料的比例，火法冶金分离富集金盐氰化物中的金，克服杂质干扰，消除氰化物污染，得到纯金粒，该方法简单快速准确。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步阐述。实施例的样品分别为氰化亚金钾与氰化金钾。按照技术方案对两个样品分别进行精密度试验、回收试验及金粒纯度测试。

实施例1：称取100g无水碳酸钠、25g无水硼砂、50g二氧化硅、300g氧化铅，混合均匀；称取0.1g氰化亚金钾、2.0g面粉与60g熔剂，装入容器中并混合均匀，上面覆盖一层氯化钠；将容器置于高温炉中在1100℃条件下冶炼30min；冶炼出的铅合金在900℃条件下进行灰吹分离，将铅灰吹干净即为终点；灰吹得到的金粒经过5%稀硝酸溶液加热洗涤和干燥；称取金的重量并计算金结果。如此平行试验7次，测定结果如下表1所示。

实施例2：称取200g无水碳酸钠、50g无水硼砂、100g二氧化硅、600g氧化铅，混合均匀；称取1.0g氰化金钾、3.0g面粉与150g熔剂，装入容器中并混合均匀，上面覆盖一层氯化钠；将容器置于高温炉中在1300℃条件下冶炼50min；冶炼出的合金在1000℃条件下进行灰吹分离，将铅灰吹干净即为终点；灰吹得到的金粒经过5%稀硝酸溶液加热洗涤和干燥；称取金粒重量并计算金结果。如此平行试验7次，测定结果如下表1所示。

表1 实施例测定结果