[发明专利]一种改性氨基磺酸盐减水剂的合成方法

说明书

本发明属于混凝土用减水剂领域，具体涉及一种改性氨基磺酸盐减水剂的合成方法。所述合成方法包括：1)三聚氰胺羟甲基化；2)溶解中和、羟甲基化缩合；3)分子链重排；本发明制备所得减水剂对混凝土中的矿物外加剂(粉煤灰、矿粉、硅灰)适应性能好，能显著提高氨基磺酸盐减水剂的保水性能，降低混凝土中对减水剂掺量的敏感性；本发明制备所得减水剂的保坍性能优异，胶凝材料净浆的流动度在4h内基本无损失，砂浆流动度在4h内基本无损失；将其用于配置商品混凝土、大流动性混凝土，具有减水率高、强度提升显著的优势。

技术领域

本发明属于混凝土用减水剂领域，具体涉及一种改性氨基磺酸盐减水剂的合成方法。

背景技术

随着混凝土技术的发展，混凝土外加剂已经是不可或缺的一部分，是推进混凝土发展的重要一部分。混凝土外加剂中使用最多的一种外加剂是混凝土减水剂，是非常重要的组成成分。高效减水剂以其较好的效果和保坍性能占据了重要的地位，目前国内应用的比较广泛的高效减水剂有：聚羧酸系高效减水剂、木质素磺酸盐系高效减水剂、萘系高效减水剂、三聚氰胺系高效减水剂以及氨基磺酸盐系高效减水剂。

其中，氨基磺酸盐系减水剂是非常重要的非萘系减水剂之一。氨基磺酸盐系高效减水剂具有分支多(甚至网状)、疏水基分子链短、极性较强的结构特点。由于分支多，氨基磺酸钠分子一般在混凝土粒子表面呈立式吸附，这种立体效应可以使混凝土在较长的时间内保持其坍落度及流动性；但分子中疏水基分子链短、极性较强的结构却决定了其应用于混凝土时保水性能差、容易泌水；且原料中存在易挥发的苯酚、甲醛等有毒物质，原料价格相对偏贵，生产成本偏高。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，目的在于提供一种改性氨基磺酸盐减水剂的合成方法。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：

一种改性氨基磺酸盐减水剂的合成方法，包括如下步骤：

(1)称取原料：对氨基苯磺酸钠、苯酚、氢氧化钠、甲醛溶液、尿素、水和三聚氰胺；

(2)三聚氰胺羟甲基化：将水、三聚氰胺、部分甲醛投入到反应釜A中，升温至60℃，待三聚氰胺完全溶解后，继续反应15分钟，终止反应；

(3)溶解中和：将水、对氨基苯磺酸钠、苯酚投入反应釜B，搅拌升温至68～75℃，然后取氢氧化钠溶于水后，加入到反应釜B，继续搅拌15分钟；

(4)羟甲基化缩合：待反应釜B搅拌搅拌完成后，向其中先快后慢滴加甲醛溶液，控制甲醛滴加时间为1.5～2h，保持温度不变；当甲醛溶液滴加完成后，取氢氧化钠溶于水后加入到反应釜B中，升高温度至90～98℃，保温4～5h；

(5)分子链重排：反应釜B的羟甲基化缩合反应结束后，降温至75～80℃，加入尿素，保温1～2h，再将步骤(2)所得反应釜A中溶液加入反应釜B，继续反应2～3h，即得改性氨基磺酸盐减水剂。

上述方案中，所述改性氨基磺酸盐减水剂的分子量为3000Da～10000Da。

上述方案中，所述原料按质量百分比计为：对氨基苯磺酸钠15～25％；苯酚5～10％；氢氧化钠0.25～0.3％；甲醛溶液20～40％；尿素0.5～1.5％；水20～40％；三聚氰胺10～25％，所述甲醛溶液的质量分数为37％。

上述方案中，步骤(2)所述三聚氰胺与甲醛的用量比为1:1.86。

上述方案中，步骤(3)所述氢氧化钠与步骤(4)所述氢氧化钠的用量比为15:2。