[发明专利]一种氰酸酯-聚芳醚腈合金及其制备方法有效
申请号: | 201710108275.0 | 申请日: | 2017-02-27 |
公开(公告)号: | CN106867253B | 公开(公告)日: | 2019-01-22 |
发明(设计)人: | 雷雪峰;潘海;祁青;雷阳雪;徐明珍;刘孝波 | 申请(专利权)人: | 电子科技大学 |
主分类号: | C08L79/04 | 分类号: | C08L79/04;C08L71/10;C08G73/06 |
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地址: | 611731 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氰酸 聚芳醚腈 合金 及其 制备 方法 | ||
1.一种氰酸酯-聚芳醚腈合金,其特征是在催化剂的作用下,氰酸酯单体与聚芳醚腈在溶液介质中预聚反应一段时间,转移至模具中;在不同的调控温度下进行溶剂挥发及后固化处理,制备得到一种聚合物合金材料;
所述氰酸酯单体为双酚A型氰酸酯单体,白色粉末,熔点为80~85℃,其结构式为:
所述聚芳醚腈为双酚A型聚芳醚腈,白色粉末,玻璃化转变温度为175℃,结构式为:
其用量为氰酸酯单体质量份数的1~10%。
2.根据权利要求1所述氰酸酯-聚芳醚腈合金,其特征在于采用N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的一种作为预聚反应溶剂,用量为反应混合物总质量份数的50~80%。
3.根据权利要求1所述氰酸酯-聚芳醚腈合金,其特征在于所选用的催化剂为二月桂酸二丁基锡(DBTDL)溶液和二氨基二苯基砜(DDS)的协同体系,二氨基二苯基砜(DDS)用量为聚芳醚腈质量份数的1~4%;二月桂酸二丁基锡(DBTDL)溶液的制备方法为:将二月桂酸二丁基锡(DBTDL)用所述预聚反应溶剂稀释成10%的溶液,纯DBTDL质量份数用量为氰酸酯单体和聚芳醚腈质量份数之和的0.01~2%。
4.权利要求1所述氰酸酯-聚芳醚腈合金的制备工艺,其特征在于制备工艺步骤如下:
步骤一:将100质量份的氰酸酯单体加入到配有加热及电动搅拌装置的三颈瓶中,升温至80~95℃的温度范围加热熔融;
步骤二:将配方用量的聚芳醚腈及二氨基二苯基砜(DDS)用所述预聚反应溶剂溶解;
步骤三:将溶解好的聚芳醚腈混合溶液转移到恒压滴液漏斗中,在三颈瓶温度保持在80~95℃范围、不断搅拌的条件下,缓慢的滴加至三颈瓶中;
步骤四:滴加完毕后,恒温反应10~30min,继续用滴管滴加二月桂酸二丁基锡溶液3~12滴,在恒温反应5~15min;
步骤五:预聚反应完成后,将反应液转移至聚四氟乙烯的模具中,放置在可自动控温的烘箱中,进行溶剂挥发和后固化处理;
步骤六:后固化完成后,取出并脱模,得到合金样品。
5.根据权利要求4所述氰酸酯-聚芳醚腈合金的制备工艺,其特征在于溶剂挥发及后固化工艺条件为:90℃/2h、120℃/2h、150℃/3h、170℃/3h、190℃/2h、210℃/2h。
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