[发明专利]一种烟气脱硝脱硫石膏中铵离子的定量分析方法

说明书

一种烟气脱硝脱硫石膏中铵离子的定量分析方法，所述方法包括以下步骤：将待测样品与氧化镁和水进行反应，生成氨气；将所述氨气用硼酸溶液吸收，生成硼酸铵；用盐酸溶液滴定所述硼酸铵；按公式计算待测样品中的铵离子的含量。

技术领域

本申请涉及但不限于分析化学领域，具体涉及但不限于一种烟气脱硝脱硫石膏中铵离子的定量分析方法。

背景技术

燃煤电厂排放的氮氧化物主要是一氧化氮，一氧化氮在大气中被氧化生成二氧化氮，氮氧化物是大气污染的主要污染源之一，因此控制氮氧化物的排放量成了燃煤电厂继烟气除尘、脱硫之后的又一项污染重点治理工作。燃煤电厂烟气处理的工艺为先脱硝后脱硫，最后回收得到脱硝脱硫石膏，其中脱硝步骤是采用还原剂氨气/氨水或尿素将烟气中的氮氧化物还原成氮气，因此最终得到的脱硝脱硫石膏中可能含铵盐类杂质，使用这些脱硝脱硫石膏生产纸面石膏板时，铵盐类杂质的存在会影响纸面石膏板产品的质量控制，因此为了生产出质量好的纸面石膏板产品必须要对石膏原料中的铵离子进行定量分析。铵离子的定量分析通常采用GB 4097.2《硫酸铵氮含量的测定甲醛法》，其原理是甲醛与铵离子反应生成六亚甲基四铵阳离子和氢离子，用NaOH标准溶液滴定待测溶液中的氢离子(包括介质中的氢离子)和六亚甲基四铵阳离子，这种方法的操作中需要接触到强腐蚀性的氢氧化钠和强致癌性的危险品甲醛，不利于生产企业安全管理。

因此，需要一种测定烟气脱硝脱硫石膏中的铵离子含量的改进方法。

发明内容

本申请提供一种烟气脱硝脱硫石膏中铵离子的定量分析方法。

本申请所提供的烟气脱硝脱硫石膏中铵离子的定量分析方法，包括以下步骤：

将待测样品与氧化镁和水进行反应，生成氨气；

将所述氨气用硼酸溶液吸收，生成硼酸铵；

用盐酸溶液滴定所述硼酸铵；

按公式计算待测样品中的铵离子的含量；

式中，X——待测样品中的铵离子的质量分数，单位为ppm；

V——滴定硼酸铵消耗的盐酸溶液的体积，单位为mL；

C——滴定用盐酸溶液的浓度，单位为mol/L；

18.0383——铵离子的摩尔质量，单位为g/mol；

m——待测样品的质量，单位为g。

可选地，上述方法还包括对测定出的待测样品中的铵离子的含量进行校正的步骤，所述校正指的是将测定出的待测样品中的铵离子的含量代入标准工作曲线的纵坐标y，计算得出的横坐标x的数值即为待测样品中实际的铵离子含量，其中标准工作曲线的方程为y＝0.976x-3.794。

在一些实施方式中，所述反应可以在100～200℃下进行，反应时间可以为60～90min。

在一些实施方式中，所述待测样品的质量可以为1～5g。

在一些实施方式中，所述氧化镁可以为0.02～0.06g分析纯的氧化镁。

在一些实施方式中，所述水可以为10～15ml的去离子水。

可选地，上述方法在生成氨气之后，将所述氨气用硼酸溶液吸收之前还包括通净化空气将所述氨气排到所述硼酸溶液中的步骤，所述净化空气的流量可以为25～100ml/min。

可选地，所述净化空气在排氨气前可以先通过500～800ml质量分数为10％的硼酸溶液以吸收净化空气中可能含有的碱性气体。

在一些实施方式中，所述吸收氨气的硼酸溶液的质量分数可以为10％，体积可以为10～20ml。