[发明专利]一种液晶环氧树脂/蒙脱土复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201710108607.5 | 申请日: | 2017-02-27 |
公开(公告)号: | CN106916415B | 公开(公告)日: | 2019-02-26 |
发明(设计)人: | 陈非;丛越华;张宝砚 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08K9/04;C08K3/34;C08G59/28;C08G59/24 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 刘晓岚 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 液晶 环氧树脂 蒙脱土 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种液晶环氧树脂/蒙脱土复合材料,其特征在于,该液晶环氧树脂/蒙脱土复合材料由液晶环氧树脂和有机化改性蒙脱土固化复合而成,其中,液晶环氧树脂质量为复合材料总质量为85~99%,固化剂用量根据液晶环氧树脂的环氧值确定,余量为对氨基苯甲酸改性后的有机蒙脱土;
所述的液晶环氧树脂为环氧基团封端的席夫碱类和胆甾醇类的一种;
所述的环氧基团封端的席夫碱类液晶环氧树脂,其分子结构通式为:
其中,分子结构通式中,X为端基带有双键的羧酸中,双键官能团和羧基官能团间的分子骨架,具体结构为以下中的一种:
其中,n为1~15的正整数;当n为2~15的正整数时,可以为带支链的线性结构;
分子结构通式中,M的结构通式为:
其中,R为氢、甲基、乙基、烷氧基中的一种;R`为无基团、苯环或联苯中的一种;
所述的胆甾醇类液晶环氧树脂的分子结构通式为:
其中,分子结构通式中,X为端基带有双键的酰氯中,双键官能团和酰氯官能团间的分子骨架,具体结构为以下中的一种:
其中,n为1~15的正整数;当n为2~15的正整数时,可以为带支链的线性结构;
其中,分子结构通式中,G为甾醇中双键环氧化的物质,具体为胆固醇双键环氧化、7-脱氢胆固醇双键环氧化或麦角固醇双键环氧化的一种,其分子结构式为:
2.如权利要求1所述的液晶环氧树脂/蒙脱土复合材料,其特征在于,所述的端基带有双键的羧酸采用端基为双键的酰氯与羟基酸反应制备;
所述的端基为双键的酰氯的分子结构通式为:
其中,分子结构通式中,A为无基团,或基团;
所述的羟基酸的分子结构通式为OH-A′-COOH
其中,A`为
其中,n为1~15的正整数,当n为2~15的正整数时,可以为带支链的线性结构。
3.权利要求1的液晶环氧树脂/蒙脱土复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(一)液晶接枝蒙脱土的制备
按摩尔比,对氨基苯甲酸改性后的有机蒙脱土中的羧基官能团:液晶环氧树脂中的环氧基团=1:(1~2)称量原料,将对氨基苯甲酸改性后的有机蒙脱土加入溶剂中,超声分散0.5~3h,得到分散的有机蒙脱土溶液,将液晶环氧树脂加入溶剂中,得到液晶环氧树脂溶液,向有机蒙脱土溶液中加入的液晶环氧树脂溶液,超声分散0.5~3h,得到混合溶液体系,向混合溶液体系中,加入催化量的正四丁基溴化铵,升温至70~90℃反应5~7h,反应结束后,洗涤固体沉淀物,得到液晶接枝蒙脱土-溶剂淤浆;
(二)液晶环氧树脂/蒙脱土复合材料的制备
按液晶环氧树脂/蒙脱土复合材料的原料配比,将液晶接枝蒙脱土-溶剂淤浆加入液晶环氧树脂中,减压脱除溶剂,加入固化剂,升温至50~70℃,搅拌至透明后真空脱气,浇注至模具中固化,得到液晶环氧树脂/蒙脱土复合材料,其中,固化条件为100~140℃固化1~3h,150~180℃固化3~7h。
4.如权利要求3所述的液晶环氧树脂/蒙脱土复合材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤(一)中,所述的溶剂为CHCl3、四氢呋喃,丙酮,乙酸乙酯,N,N-二甲基甲酰胺中的一种,加入溶剂的种类根据液晶环氧树脂结构的不同选取,加入量以充分溶解原料为准;
所述的步骤(一)中,所述的超声,超声频率为25~40KHz。
5.如权利要求3所述的液晶环氧树脂/蒙脱土复合材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤(二)中,所述的固化剂为对苯二胺,4,4’-二氨基二苯砜,4,4’-二氨基二苯甲烷,或4,4’-二氨基二苯醚中的一种;
所述的步骤(二)中,所述的模具,原料为聚四氟乙烯、聚乙烯或聚丙烯中的一种;
所述的步骤(二)中,所述的搅拌,搅拌速率为3000~6000r/min。
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