[发明专利]一种铌醇盐的合成方法有效
| 申请号： | 201710108725.6 | 申请日： | 2017-02-27 |
| 公开（公告）号： | CN107021870B | 公开（公告）日： | 2020-06-09 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 苏州复纳电子科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/70 | 分类号： | C07C29/70;C07C31/28 |
| 代理公司： | 苏州润桐嘉业知识产权代理有限公司 32261 | 代理人： | 胡思棉 |
| 地址： | 215600 江苏省苏州市张*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 铌醇盐 合成 方法 | ||
1.一种铌醇盐的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)准备原料：无水醇、烷烃、金属钠和五氯化铌·四氢呋喃悬浊液；
2)在惰性气氛保护的反应器中加入无水醇及烷烃CnH2n+2混合物，并搅拌，然后再在搅拌的条件下加入金属钠进行反应，反应时间为2～3小时，反应体系的温度保持在0～-30℃，加入完毕后，再回流2～3小时；
3)滴加五氯化铌·四氢呋喃悬浊液，保持在0～-30℃反应4-20小时，再保持回流反应4～12小时；
4)过滤除去滤渣，对滤液进行升温减压精馏，得到蒸出的低沸点烷烃溶剂和产品液体，所得产品液体再升温减压蒸馏得到产品铌醇盐；
其中，所述无水醇与金属钠的摩尔比为1～2︰1；
相对于20重量分的金属钠，所述五氯化铌·四氢呋喃悬浊液的添加量为45-50重量分；
所述无水醇中的醇为乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种铌醇盐的合成方法，其特征在于，所述烷烃CnH2n+2中的n不小于6。
3.根据权利要求2所述的一种铌醇盐的合成方法，其特征在于，所述烷烃为正己烷或正庚烷。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的一种铌醇盐的合成方法，其特征在于，所述钠加入时维持体系温度为-10～-20℃。
5.根据权利要求1所述的一种铌醇盐的合成方法，其特征在于，所述无水醇与金属钠的摩尔比为1︰1。
6.根据权利要求5所述的一种铌醇盐的合成方法，其特征在于，所述五氯化铌·四氢呋喃悬浊液加入时维持体系温度为-10～-20℃。
7.根据权利要求6所述的一种铌醇盐的合成方法，其特征在于，所述步骤3)中烷烃溶剂升温减压精馏的压力为1000～7000Pa，温度为30℃～80℃。
8.根据权利要求7所述的一种铌醇盐的合成方法，其特征在于，所述产品液体减压蒸馏的压力为50～300Pa，温度为80℃～200℃。
9.根据权利要求8所述的一种铌醇盐的合成方法，其特征在于，所述惰性气氛是高纯氮气气氛或高纯氩气气氛。
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