[发明专利]一种硬质泡沫用三聚氰胺氨基树脂的制备方法

说明书

本发明涉及一种硬质泡沫用三聚氰胺氨基树脂的制备方法，是将三聚氰胺、多聚甲醛、37％甲醛水溶液加入带搅拌及温控装置的反应容器中，调控反应体系pH值位于8～10，开启搅拌并加热升温至85～95℃，当体系呈透明状后加入端氨基聚醚，继续反应0.5～1.5h后加入羟乙基取代三聚氰胺，再反应0.5～1.0h，最后用调控体系pH值位于8～10，制得硬质泡沫用三聚氰胺氨基树脂，固体含量在72～85％，室温下粘度为2000～8000mPa·s。所制三聚氰胺氨基树脂室温下可储存60天以上，采用本三聚氰胺氨基树脂生产的硬质泡沫具有低密度、高强度、高闭孔率、不掉粉、阻燃性能优异等特点。

技术领域

本发明属于高分子新材料领域，具体涉及一种硬质泡沫用三聚氰胺氨基树脂的制备方法。

背景技术

氨基树脂是由含氨基化合物如尿素、三聚氰胺或苯代三聚氰胺与甲醛和醇类经缩聚而成的树脂的总称，重要的树脂有脲醛树脂、三聚氰胺氨基树脂和聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂等。三聚氰胺氨基树脂又称三聚氰胺甲醛树脂，简称密胺甲醛树脂，系三聚氰胺与甲醛反应所得聚合物。由三聚氰胺氨基树脂作为主要原料所制泡沫是一种新型环保阻燃材料，具有极佳的声学特性、较低的导热系数、优异的化学稳定性和良好的耐老化性，且成型加工方便。三聚氰胺氨基树脂泡沫最突出的特性在于本征阻燃，燃烧时不流滴、烟雾量小、离火自熄，在不添加阻燃剂的情况下即可达到我国B1级阻燃标准，能够彻底消除传统泡沫塑料的火灾安全隐患。基于此，三聚氰胺氨基树脂泡沫在大型场馆、工厂、大型设备、管道、交通工具等领域已获得广泛应用。

未改性三聚氰胺氨基树脂泡沫存在脆性大、易掉粉等不足。目前，对于三聚氰胺氨基树脂泡沫脆性、易掉粉及应用性能改善的研究主要集中在三聚氰胺软质泡沫方面，已取得巨大成功。然而软质泡沫为开孔结构、易吸水且其机械强度低，致使其无法作为外墙保温材料。而三聚氰胺硬质泡沫不仅具有软质泡沫优良的隔音、保温和阻燃特性，而且还具备较的高闭孔率和机械强度，可满足建筑外墙保温要求。

专利CN102898778A公开了一种三聚氰胺甲醛树脂闭孔泡沫的制备方法，由该方法得到具有高闭孔率的三聚氰胺甲醛树脂闭孔泡沫，可以解决三聚氰胺甲醛树脂泡沫的脆性大、抗压强度低、掉粉严重问题，可以用于建筑外墙保温。专利CN104250386A公开了一种阻燃三聚氰胺硬质泡沫的制备方法，采用该方法制得的三聚氰胺甲醛树脂闭孔泡沫不易粉化，抗压强度高。但上述两种方法均未提及三聚氰胺氨基树脂的稳定性问题。专利CN103665287A公开了一种硬质三聚氰胺发泡材料用树脂合成方法，由该方法得到的硬质三聚氰胺泡沫性能均匀，物理性能较好，虽提及三聚氰胺氨基树脂的储存稳定性，但未给出具体储存时间。

发明内容

本发明的目的在于解决上述的技术问题而提供一种硬质泡沫用三聚氰胺氨基树脂的制备方法，制备的三聚氰胺氨基树脂具有良好的储存稳定性。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种硬质泡沫用三聚氰胺氨基树脂的制备方法，包括下述步骤：

(1)将三聚氰胺、多聚甲醛、37％甲醛水溶液加入带搅拌、温控装置的反应容器中，采用氢氧化钠溶液调控反应体系pH值位于8～10，开启搅拌并加热，升温至85～95℃，反应至体系呈透明状；

(2)加入端氨基聚醚，继续反应0.5～1.5h；

(3)加入羟乙基取代三聚氰胺，再反应0.5～1.0h；

(4)用氢氧化钠溶液调控体系pH值位于8～10，制得硬质泡沫用三聚氰胺氨基树脂，固体含量在72～85％之间，室温下粘度为2000～8000mPa·s。

所述步骤(1)中三聚氰胺与与多聚甲醛以及37％甲醛水溶液所含甲醛总量的摩尔比在1:1.8～2.2之间。

所述步骤(2)中端氨基聚醚为聚氧化丙烯二胺、氧化乙烯-氧化丙烯共聚醚二胺、聚氧化丙烯三胺中的一种或一种以上。