[发明专利]一种亚苄基樟脑磺酸的制备方法

说明书

本发明涉及一种安全性高、环保问题少的亚苄基樟脑磺酸制备方法。现有的方法工艺操作繁琐，原料成本高，废水量大，溶剂采用易制毒品甲苯，并且从甲苯中分离亚苄基樟脑磺酸钠也有一定的危险性。本发明其特征在于是采用苯甲醛和樟脑磺酸为原料，在相转移催化剂和碱的作用下，生成亚苄基樟脑磺酸钠，再用酸调节PH＝1，使得亚苄基樟脑磺酸于水中析出，再通过抽滤分离出亚苄基樟脑磺酸。本发明和现有技术相比，所涉及的亚苄基樟脑磺酸制备方法原料成本低，废水量少，安全性高，适用于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种安全性高、环保问题少的亚苄基樟脑磺酸制备方法。

背景技术

专利US 4323549中example 8和example 9介绍的亚苄基樟脑磺酸(3-benzylidene-2-oxo-10-bornane sulfonic acid)制备方法，以樟脑磺酸和苯甲醛为原料，于甲苯中在甲醇钠的作用下生成亚苄基樟脑磺酸钠，再于水中用盐酸转化成亚苄基樟脑磺酸。该专利方法工艺操作繁琐，原料成本高，废水量大，溶剂采用易制毒品甲苯，并且从甲苯中分离亚苄基樟脑磺酸钠也有一定的危险性。

发明内容

本发明针对现有技术存在的问题，提供一种亚苄基樟脑磺酸的制备方法，降低了原料成本，减少了废水排放，安全性高。

为此，本发明采用的技术方案是：一种亚苄基樟脑磺酸的制备方法，其特征在于是采用苯甲醛和樟脑磺酸为原料，在相转移催化剂和碱的作用下，生成亚苄基樟脑磺酸钠，再用酸调节PH＝1，使得亚苄基樟脑磺酸于水中析出，再通过抽滤分离出亚苄基樟脑磺酸。

作为优选，所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵、吡啶、18冠6、环糊精、PEG-400、15冠5。

作为优选，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钾、碳酸钠。

作为优选，所述的酸为盐酸、硫酸、磷酸、醋酸。

作为优选，所述的相转移催化剂为PEG-400，所述的碱为30％氢氧化钠，所述的酸为硫酸。

作为优选，所述的苯甲醛是通过滴加的方法进行添加。

作为优选，所述的苯甲醛滴毕后，保温搅拌2h，之后搅拌控温至50℃，用酸缓慢调节PH＝1后，搅拌降温至≤10℃并控温≤10℃保温搅拌1h。

作为优选，整个制备过程是在10-100℃下进行。

作为优选，制备过程中滤液可套用多次，套用过程中不需要再次额外添加相转移催化剂，除第一次套用外，滤液套用需要用活性炭脱色，套用的滤液投入反应瓶后于45℃，-0.1MPa条件下进行浓缩，后加入100g樟脑磺酸，搅拌至基本溶清再加入碱进行PH调节。

作为优选，在相转移催化剂和碱的作用下调节PH至7-8。

本发明和现有技术相比，所涉及的亚苄基樟脑磺酸制备方法原料成本低，废水量少，安全性高，适用于工业化生产。

附图说明

图1是本发明实施例1的HPLC谱图。

图2是本发明实施例2的HPLC谱图。

图3是本发明实施例3的HPLC谱图。

图4是本发明实施例4的HPLC谱图。

图5是本发明实施例5的HPLC谱图。

具体实施方式

下面对结合附图对本发明作进一步描述：

实施例1