[发明专利]一种CuCrO2粉末的制备方法

说明书

本发明为一种CuCrO₂粉末的制备方法。该方法包括以下步骤：（1）配置等摩尔数，且总质量浓度为的5%‑20%水溶液；（2）将复合燃烧剂水溶液加入（1）所得溶液中，所述复合燃烧剂为甘氨酸和柠檬酸的混合物；（3）将无机盐溶液加入（2）所得溶液中；（4）再加入氨水调节（3）所得溶液的pH值为2.5‑5.5；（5）将（4）所得溶液加热燃烧，当燃烧完毕后，收集到灰色粉末；（6）研磨、焙烧得CuCrO₂粉末。本发明得到了粒度细小、分散较为均匀、纯度高及结晶完整性好的CuCrO₂粉末，此CuCrO₂与WO₃复合后表现出良好的分解水制氢活性。

技术领域：

本发明属于光催化材料制备技术领域，具体为一种CuCrO₂粉末的制备方法。

技术背景

光催化分解水制氢是一种洁净化制氢方法，光催化剂的制备技术是光催化技术的关键。大量实验结果显示，由P型半导体物质和N型半导体物质复合而成的P-N复合型催化剂会表现出更加优异的光催化性能。CuCrO₂作为一种铜铁矿类物质，性能稳定，价格低廉，CuCrO₂具有P型导电特征，能吸收可见光，且导带电位较负，具有光催化分解水放氢的性能，是较理想的一类光催化材料。作为光催化材料，CuCrO₂的纯度、粒度及结晶完整性对其吸光性、导电性及其与N型半导体物质的复合性能，进而对其光催化性能具有重要的影响。CuCrO₂通常用固相法或溶胶凝胶法生产，固相法制得的样品粒度较大，且结晶完整性不理想，溶胶凝胶法制备工艺较为复杂(CN1191201C)。文献(硅酸盐学报，2015，43(1):109-115)报道了一种以甘氨酸、尿素或乙二醇为燃烧剂的燃烧法合成CuCrO₂的技术，但制得CuCrO₂粒度较大，在0.5-1μm之间，且粒度分布不是很理想。

发明内容

本发明的目的是针对当前技术的不足，提供一种CuCrO₂粉末的制备技术。该方法是以硝酸铜和硝酸铬为原料，甘氨酸和柠檬酸为复合燃烧剂，无机盐为分散剂，氨水为pH值调节剂，用溶液燃烧的方法合成CuCrO₂。最终制得的CuCrO₂为微纳米级，粒度细小，粒度分布较为均匀，结晶完整性好。

本发明的技术方案为：

一种CuCrO₂粉末的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取等摩尔数的硝酸铜和硝酸铬，配制硝酸铜+硝酸铬的总质量浓度为5％-20％的水溶液；

(2)配制总质量浓度为15％-30％的复合燃烧剂水溶液，并将其加入(1)所得溶液中，搅拌10～15分钟；

所述复合燃烧剂为甘氨酸和柠檬酸的混合物，摩尔比甘氨酸与硝酸铜的比为1.1～1.8:1，复合燃烧剂的配比为摩尔比甘氨酸：柠檬酸＝5～20:1；

(3)配制质量浓度为2％-10％的无机盐溶液，并将其加入(2)所得溶液中；

所述无机盐为氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾、硝酸钠和硝酸钾中的一种或多种；质量比无机盐与硝酸铜的比为0.05～0.15:1；

(4)用质量浓度为5～15％的氨水调节(3)所得溶液的pH值为2.5-5.5；

(5)将(4)所得溶液搅拌、80-90℃的水浴上加热6-10小时，得粘稠状液体，然后将装有粘稠液体的容器转移至温度为900℃-1300℃的电阻炉上，溶液受热燃烧，当燃烧完毕后，收集到灰色粉末；

(6)研磨(5)所得灰色粉末，转移至管式炉中，氮气氛下750～850℃焙烧2小时，再在 900-1000℃下焙烧1～3小时得CuCrO₂粉末。