[发明专利]N-甲基苯乙醇胺及其盐酸盐的合成方法有效
申请号: | 201710109777.5 | 申请日: | 2017-02-28 |
公开(公告)号: | CN106831453B | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 胡凡;高元;宋丰奎;赵世丰;王晓俊;胡长春 | 申请(专利权)人: | 苏州永健生物医药有限公司 |
主分类号: | C07C213/04 | 分类号: | C07C213/04;C07C215/28 |
代理公司: | 宁波市鄞州盛飞专利代理事务所(特殊普通合伙) 33243 | 代理人: | 洪珊珊 |
地址: | 215200 江苏省苏州市苏州工*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 乙醇胺 及其 盐酸 合成 方法 | ||
1.甲基苯乙醇胺的合成方法,其特征在于,所述的合成方法包括如下步骤:
S1、将苯乙烯、氯化钠溶于混合溶剂,并在-5~5℃下依次加入硫酸水溶液、高碘酸钠,加热搅拌反应完毕后,加入硫代硫酸钠水溶液淬灭反应,并调节pH至8,萃取浓缩得中间体(Ⅰ);所述的混合溶剂为有机溶剂与水的混合溶剂,所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮中的一种或多种;所述的有机溶剂与水的质量百分比分别为20-80%、20-80%;苯乙烯:高碘酸钠:氯化钠的物质的量之比为1:0.05-0.5:1.2-2.0;
S2、向反应瓶中加入甲胺水溶液,并缓慢将中间体(Ⅰ)滴加到反应瓶中,滴加完毕后室温搅拌过夜,HPLC检测反应完毕后减压浓缩得N-甲基苯乙醇胺;
中间体(Ⅰ),N-甲基苯乙醇胺。
2.根据权利要求1所述的N-甲基苯乙醇胺的合成方法,其特征在于,步骤S1中加热搅拌的温度为60-80℃,搅拌时间为15-20h。
3.根据权利要求2所述的N-甲基苯乙醇胺的合成方法,其特征在于,加热搅拌的温度为65-75℃,搅拌时间为16-18h。
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