[发明专利]一种包覆Ni‑Al2O3@SiO2催化剂及制备方法和应用在审
申请号: | 201710109983.6 | 申请日: | 2017-02-28 |
公开(公告)号: | CN106902825A | 公开(公告)日: | 2017-06-30 |
发明(设计)人: | 赵永祥;李海涛;孙自瑾;刘绍波 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;C07C29/17;C07C29/141;C07C31/20 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司)14105 | 代理人: | 魏树巍 |
地址: | 030006 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ni al2o3 sio2 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种包覆Ni-Al2O3@SiO2催化剂,其特征在于催化剂各组分的质量比为Al2O3:SiO2:Ni=100:0.1~3:4~26,比表面积98m2/g~245m2/g,孔容0.25cm3/g~1.1cm3/g;Ni颗粒以无定形或高分散状态存在于载体Al2O3表面,晶粒尺寸小于8nm;SiO2层填充于Ni颗粒之间。
2.如权利要求1所述的一种包覆Ni-Al2O3@SiO2催化剂,其特征在于所述Al2O3的比表面积为110m2/g~260m2/g,孔容为0.5cm3/g~1.3cm3/g。
3.如权利要求1或2所述的一种包覆Ni-Al2O3@SiO2催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将Al2O3载体经100℃~150℃抽真空处理10min~30min,或直接在100℃~150℃加热1h~10h,后降至室温;
(2)配制镍含量0.05g/mL~0.2g/mL的镍盐水溶液;
(3)按每100g Al2O3载体取80mL~130mL镍盐水溶液的比例,将步骤(2)配制的镍盐水溶液浸渍到步骤(1)所述的载体上,静置20min~120min;然后升温至100℃~150℃烘干2h~24h,在空气或氮气气氛下,2℃/min~10℃/min升温至350℃~500℃,焙烧1h~24h;得到NiO/Al2O3前体;
(4)配制硅前驱物的乙醇-水溶液,以SiO2计,其浓度为0.0001g/mL~0.0015g/mL,以氨水调节其pH值在8.0~8.5之间;
(5)按前体中每100g Al2O3取1000mL~2000mL硅前驱物的乙醇-水溶液的量,将步骤(3)得到的NiO/Al2O3前体悬浮于步骤(4)配制的溶液中,20℃~60℃恒温搅拌回流1h~24h,过滤后分别以无水乙醇、0.01M的稀硝酸、去离子水离心洗涤3次~5次,样品于80℃~150℃烘干2h~24h;
(6)将步骤(5)所得的样品在空气或氮气气氛下焙烧:以2℃/min~10℃/min升温至400℃~550℃,恒温1h~24h;之后在350℃~650℃,氢气空速500/h~2000/h条件下还原1h~24h;得到催化剂。
4.如权利要求3所述的一种包覆Ni-Al2O3@SiO2催化剂的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的镍盐为硝酸镍、硫酸镍或氯化镍中的一种。
5.如权利要求3所述的一种包覆Ni-Al2O3@SiO2催化剂的制备方法,其特征在于步骤(3)所述的烘干时间为3h~12h。
6.如权利要求3所述的一种包覆Ni-Al2O3@SiO2催化剂的制备方法,其特征在于步骤(4)所述的硅前驱物为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的一种。
7.如权利要求3所述的一种包覆Ni-Al2O3@SiO2催化剂的制备方法,其特征在于步骤(4)所述的硅前驱物为正硅酸乙酯。
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