[发明专利]一种氧化铝载体的制备方法有效
申请号: | 201710110012.3 | 申请日: | 2017-02-28 |
公开(公告)号: | CN106861766B | 公开(公告)日: | 2020-01-03 |
发明(设计)人: | 赵永祥;李海涛;张因;孙自瑾 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | B01J32/00 | 分类号: | B01J32/00;B01J21/04;B01J35/10;B01J23/755;C07C29/42;C07C31/20 |
代理公司: | 14105 山西五维专利事务所(有限公司) | 代理人: | 魏树巍 |
地址: | 030006 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化铝 载体 制备 方法 应用 | ||
1.一种氧化铝载体的制备方法,该氧化铝载体的孔容0.6mL/g~1.1mL/g,比表面积200m2/g~300m2/g,孔直径>60nm的孔占总孔体积分数50%~60%,孔直径在30nm~45nm的孔占总孔体积分数的25%~35%,孔直径在8nm~12nm的孔占总孔体积分数的10%~15%,其特征在于包括以下步骤:
(1)取甘蔗渣,用水洗涤以洗去残留在其中的糖类,烘干,配制4wt%~6wt%浓度的NaOH溶液,按每克甘蔗渣取NaOH溶液2mL~3mL的量,将甘蔗渣加入NaOH溶液中,搅拌均匀后,于160℃~180℃水热处理3h~5h,降温取出后,水洗至中性,烘干,得到处理后的甘蔗渣;
(2)取酸性铝盐、甘蔗渣、磷酸二氢钠及去离子水,配制含甘蔗渣及磷酸二氢钠的酸性铝盐溶液,超声处理30min~60min;称取偏铝酸盐,加入去离子水,配制成偏铝酸盐溶液,在50℃~75℃条件下将偏铝酸盐溶液与上述酸性铝盐溶液混合成胶,加入酸性沉淀剂或碱性沉淀剂,调节体系pH值为6~7.5,老化、水洗、干燥后得到干胶粉;
(3)取有机酸与去离子水,配制有机酸水溶液,将有机酸水溶液以喷雾方式加入到步骤(2)所得干胶粉中,继续混捏20min~50min;
(4)将炭黑和助挤剂混合后加入到步骤(3)所得物料中,搅拌均匀,炭黑重量为干胶粉重量的5wt%~15wt%,助挤剂重量为干胶粉重量的2wt%~3wt%;
(5)将步骤(4)所得物料挤压成型,在温度80℃~150℃下干燥3h~5h,温度500℃~70℃,空气气氛下焙烧2h~5h,得氧化铝载体。
2.如权利要求1所述的一种氧化铝载体的制备方法,其特征在于步骤(2)中,称取甘蔗渣、磷酸二氢钠的重量分别为酸性铝盐重量的5wt%~10wt%与1wt%~5wt%,加去离子水量按每克酸性铝盐3mL~5mL计算。
3.如权利要求1所述的一种氧化铝载体的制备方法,其特征在于步骤(2)中,偏铝酸盐与酸性铝盐的重量之比为0.5~2:1,偏铝酸盐溶液中加入去离子水的量按每克偏铝酸盐3mL~5mL去离子水计算。
4.如权利要求1所述的一种氧化铝载体的制备方法,其特征在于步骤(2)中的偏铝酸盐是偏铝酸钠、偏铝酸钾中的一种。
5.如权利要求1所述的一种氧化铝载体的制备方法,其特征在于步骤(2)中的酸性铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝中的一种。
6.如权利要求1所述的一种氧化铝载体的制备方法,其特征在于步骤(2)中的酸性沉淀剂是盐酸、硫酸、硝酸、草酸、二氧化碳中的一种。
7.如权利要求1所述的一种氧化铝载体的制备方法,其特征在于步骤(2)中碱性沉淀剂是碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠中的一种。
8.如权利要求1所述的一种氧化铝载体的制备方法,其特征在于步骤(2)中偏铝酸盐溶液与酸性铝盐溶液混合成胶的方式为并流加料,老化温度为50℃~75℃,老化时间为3h~10h,水洗过程用离心洗涤或过滤洗涤,洗涤后滤饼经80℃~120℃干燥5h~12h。
9.如权利要求1所述的一种氧化铝载体的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中,有机酸重量与去离子水的重量,分别为干胶粉重量的0.7wt%~2.5wt%与17wt%~22wt%。
10.如权利要求1所述的一种氧化铝载体的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中的有机酸为甲酸、冰醋酸、柠檬酸中的一种。
11.如权利要求1所述的一种氧化铝载体的制备方法,其特征在于所述步骤(4)中的助挤剂为田菁粉或淀粉。
12.如权利要求1所述的一种氧化铝载体的制备方法,其特征在于所述步骤(5)挤压形状是圆柱形、三叶草形、四叶草形,颗粒直径在2mm~5mm。
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