[发明专利]一种用于降解水体中三氯酚的纳米纤维素基水凝胶负载的金属催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201710110293.2 | 申请日: | 2017-02-28 |
公开(公告)号: | CN106807448B | 公开(公告)日: | 2019-04-09 |
发明(设计)人: | 万小芳;郭从宝;李友明;陈广学 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28;B01J20/26;B01J20/28;C02F1/00;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/34;C02F101/36 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 降解 水体 中三氯酚 纳米 纤维素 凝胶 负载 金属催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于降解水体中三氯酚的纳米纤维素基水凝胶负载的金属催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将纳米纤维素悬浮液均匀分散,再依次加入聚乙烯醇溶液和羧甲基纤维素溶液,在45~75℃下水浴加热30~75分钟;
(2)向步骤(1)所得混合溶液中加入冰醋酸,15~30分钟后再滴加交联剂戊二醛溶液,反应0.5~2小时;
(3)将步骤(2)所得反应液进行抽真空处理,然后离心,冻融循环,切片,真空烘干,得纳米纤维素-聚乙烯醇-羧甲基纤维素复合水凝胶;
(4)将纳米纤维素-聚乙烯醇-羧甲基纤维素复合水凝胶浸泡在含有Fe2+的盐溶液中反应6~24小时,得到负载有Fe2+的纳米纤维素基水凝胶;
(5)将负载有Fe2+的纳米纤维素基水凝胶浸泡在0.05~0.5M硼氢化钠溶液中反应1~3小时,得到负载有纳米零价铁的水凝胶;
(6)将负载有纳米零价铁的水凝胶浸泡在氯钯酸钾溶液中还原30~60分钟,得到纳米纤维素基水凝胶负载的金属催化剂;
(7)用无氧水清洗纳米纤维素基水凝胶负载的金属催化剂,再真空干燥,得用于降解水体中三氯酚的纳米纤维素基水凝胶负载的金属催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述纳米纤维素悬浮液的固含量控制在2.0~4.0%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中羧甲基纤维素的添加量为聚乙烯醇质量的20~40%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中纳米纤维素的用量为纳米纤维素、聚乙烯醇和羧甲基纤维素总质量的10~30%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述戊二醛溶液的浓度为25%,加入量为2~4ml;所述冰醋酸的加入量为0.4~1.0ml。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述冻融循环是将离心管置于-16~-80℃的冰箱中冷冻6~12小时,取出后室温解冻3~5小时,冻融循环3~5次。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述盐溶液中Fe2+的摩尔浓度为0.2~0.5mol/L。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)所述氯钯酸钾溶液的浓度为400~800mg/L,其中,氯钯酸钾的质量为0.02~0.04g。
9.由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的一种用于降解水体中三氯酚的纳米纤维素基水凝胶负载的金属催化剂。
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