[发明专利]一种石墨烯/碳纳米管增强增韧碳纤维复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯/碳纳米管增强增韧碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：

(1)制备三维石墨烯絮状物：将破坏剂A1溶于强酸A2，然后加入石墨粉搅拌均匀，再于搅拌下滴加氧化剂A3，滴完后常温静置，得到膨胀的石墨烯聚集体，水洗至中性，烘干，制得三维石墨烯絮状物；

(2)制备表面改性碳纳米管：将破坏剂B1溶于强酸B2，然后加入碳纳米管搅拌均匀，再于搅拌下滴加氧化剂B3，滴完后常温静置，得到酸改性的碳纳米管，水洗至中性、烘干，制得表面改性碳纳米管；

(3)将步骤(1)、(2)分别制备的三维石墨烯絮状物、表面改性碳纳米管、树脂溶液、分散剂高速搅拌混合，超声分散；得到均匀的石墨烯/改性碳纳米管上浆剂；

(4)用步骤(3)制备的石墨烯/改性碳纳米管上浆剂对预处理后的碳纤维进行浸渍上浆，烘干，制得所述石墨烯/碳纳米管增强增韧碳纤维复合材料；

所述破坏剂A1或破坏剂B1为(NH₄)₂S₂O₈。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述强酸A2或强酸B2各自独立为硫酸、盐酸、硝酸中一种或者两种以上的混合；氧化剂A3或氧化剂B3各自独立为双氧水和Na₂O₂中的一种或者两种的混合。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述强酸A2或强酸B2为硫酸，氧化剂A3或氧化剂B3为双氧水。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于所述硫酸的质量浓度30～98％，双氧水的质量浓度为30％。

5.如权利要求3或4所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中，硫酸中的H₂SO₄和(NH₄)₂S₂O₈的质量比为0.01-2：0.01-10，石墨粉与(NH₄)₂S₂O₈的质量比为1:1～10，双氧水的用量以石墨粉的质量计为0.01～5mL/g。

6.如权利要求3或4所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中，硫酸中的H₂SO₄和(NH₄)₂S₂O₈的质量比为0.01-2:0.01-10，碳纳米管与(NH₄)₂S₂O₈的质量比为1:1～10双氧水的用量以碳纳米管的质量计为0.01～5mL/g。

7.如权利要求3或4所述的方法，其特征在于所述步骤(3)中，三维石墨烯絮状物、表面改性碳纳米管、树脂溶液、分散剂的质量占石墨烯/改性碳纳米管上浆剂的质量百分比为0.01-5％、0.01～5％、90-94％、0.01-2％；

所述树脂溶液为环氧树脂或丙烯酸树脂中的一种或两种的混合；

所述分散剂为羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠中的一种或两种以上的混合。

8.如权利要求3或4所述的方法，其特征在于所述步骤(4)按以下步骤操作：步骤(3)制备的石墨烯/改性碳纳米管上浆剂加入上浆槽中，将预处理后的碳纤维原丝束被气流打散开后，通过上浆槽，传动速度0.01-5m/min，传动张力0.01-200g，然后烘干收卷，所述烘干温度100-200℃，制得所述石墨烯/碳纳米管增强增韧碳纤维复合材料。