[发明专利]一种用于光扩散剂的硅橡胶微球的制备方法

说明书

本发明属于聚合物材料合成领域，特别涉及一种用于光扩散剂的硅橡胶微球的制备方法。首先将乙烯基封端聚二甲基硅氧烷(PDMS)、二甲基硅油、混合溶剂、交联剂、催化剂混合均匀得到硅橡胶溶液；再将其加入到含有表面活性剂的去离子水中，升温搅拌反应得到硅橡胶微球悬浮液；经分离后干燥，得到硅橡胶微球。

技术领域

本发明属于聚合物材料合成领域，特别涉及一种用于光扩散剂的硅橡胶微球的制备方法。

背景技术

硅橡胶微球作为硅橡胶产品的一种，不仅具有硅橡胶良好的耐高低温性、耐候性、生理惰性等优点，同时还具有良好的光学特性、润滑性、分散性，从而被广泛地应用在橡胶塑料工业、化妆品、涂料、颜料、光学产品等方面，并且在现代生活中发挥着越来越重要的作用。

目前硅橡胶微球的制备方法主要为水解缩聚法和加成法，采用水解缩聚法制备硅橡胶微球时，反应时间长且设备利用率低，致使生产效率低下，不利于实现工业化生产；而采用加成法制备硅橡胶微球，其工艺复杂，后处理困难，且催化剂易中毒失活，同时所制得的硅橡胶微球粒径不可控，大大增加了利用加成法实现硅橡胶微球工业化的难度，因此需对加成法进行配方及工艺改进。

发明内容

本发明针对加成法制备硅橡胶微球工艺复杂、催化剂易失活、硅橡胶微球粒径不可控的缺点，提供了一种新的硅橡胶微球的制备方法：

(1)将乙烯基封端聚二甲基硅氧烷(PDMS)、二甲基硅油、混合溶剂、交联剂、催化剂混合均匀，得到硅橡胶溶液，

其中，交联剂采用含氢硅油，含氢硅油中硅氢基与PDMS中乙烯基的摩尔比为2:1，

二甲基硅油与混合溶剂的质量比为1:4～1:12，混合溶剂由低沸点溶剂和高沸点溶剂组成，选择低沸点溶剂时要求其沸点低于步骤(2)中的反应温度，包括沸点小于50℃的石油醚、二氯甲烷等；选择高沸点溶剂时要求其沸点高于步骤(2)中的反应温度，包括环己烷、正己烷、正辛烷、甲苯、乙酸乙酯、四氢呋喃等，低沸点溶剂和高沸点溶剂的质量比为0.1:1～1:0.1，

二甲基硅油为低粘度二甲基硅油，如0.65cs、10cs二甲基硅油等，

催化剂为用低粘度乙烯基硅油稀释的铂金催化剂，铂金用量与乙烯基封端聚二甲基硅氧烷的质量比0.02:10；

(2)将表面活性剂加入到去离子水中充分搅拌，再加入步骤(1)中得到的硅橡胶溶液，充分搅拌后升温至反应温度，并搅拌反应充分，得到硅橡胶微球悬浮液，

硅橡胶混合液加入的时候在搅拌的作用下分散成小液滴，表面活性剂的存在，在小液滴表面形成了一层保护，使得小液滴不容易聚并到一起，

其中，表面活性剂为非离子型表面活性剂，如吐温-20、吐温-80、吐温-60、斯盘-80、十三异构醇聚氧乙烯醚等，本步骤中的表面活性剂与步骤(1)中的PDMS的质量比为1:10～4:10，本步骤中的去离子水与步骤(1)中的PDMS的质量比为10：0.5～2，

反应温度为50℃，从常温(25℃)升温至50℃用时1小时，并继续反应47小时；

(3)将步骤(2)中得到的硅橡胶微球悬浮液经分离后干燥，得到硅橡胶微球，具体为30℃干燥箱中充分干燥。

本发明的有益效果在于：采用混合溶剂环境制备硅橡胶微球，反应初期，低沸点溶剂与高沸点溶剂共同作用，降低硅橡胶基胶的粘度，反应过程中，随着反应温度的升高，低沸点溶剂逐渐挥发，高沸点溶剂挥发较慢，当硅橡胶微球固化成型之后，微球当中仍残存部分高沸点溶剂，在后期的低温干燥过程中，高沸点溶剂继续缓慢挥发，在此期间促使微球表面出现了不同程度的收缩，最终形成了表面的粗糙结构；反之，微球内的溶剂如果挥发过快的话，微球表面结构还未来得及收缩，溶剂就已挥发完全了，制得的表面粗糙结构程度低、不明显(如本申请对比实施例2)。