[发明专利]一种3-氨基-4-氟苯酚的制备方法有效
申请号: | 201710111717.7 | 申请日: | 2017-02-28 |
公开(公告)号: | CN106748830B | 公开(公告)日: | 2018-11-30 |
发明(设计)人: | 李艳凤;王安钢;姜志鹏;胡志山;马莹 | 申请(专利权)人: | 金凯(辽宁)化工有限公司 |
主分类号: | C07C215/76 | 分类号: | C07C215/76;C07C213/00;C07C213/10 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 王加贵 |
地址: | 123100 辽宁省阜*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 苯酚 制备 方法 | ||
1.一种3-氨基-4-氟苯酚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将2-溴-4-氟-5-硝基苯氧甲酸乙酯、碱性物质、加氢催化剂和有机溶剂混合,得到混合物;所述碱性物质为无机碱和/或有机胺,所述加氢催化剂为钯碳和/或雷尼镍,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯和甲苯中的一种或几种的混合物;
在密闭条件下向所述混合物中通入氢气进行加氢反应,得到3-氨基-4-氟苯酚;所述通入氢气前将密闭体系内的空气排出;所述加氢反应的温度为30~60℃,所述加氢反应的起始压力为1.0~2.0MPa,压降大于0.5MPa时补加氢气至起始压力,反应至不吸氢为止。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述无机碱为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机胺为乙胺、三乙胺、丙胺、1,3-丙二胺和丁胺中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述2-溴-4-氟-5-硝基苯氧甲酸乙酯和碱性物质的摩尔比为1∶3~6;所述加氢催化剂和2-溴-4-氟-5-硝基苯氧甲酸乙酯的质量比为0.05~0.15∶1。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂和2-溴-4-氟-5-硝基苯氧甲酸乙酯的质量比为4~10∶1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加氢反应后还包括产物分离,所述产物分离包括以下步骤:
将反应液过滤除去加氢催化剂,得到滤液;
将所述滤液蒸馏,得到固态物质;
将所述固态物质水洗、过滤和干燥,得到3-氨基-4-氟苯酚。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于金凯(辽宁)化工有限公司,未经金凯(辽宁)化工有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710111717.7/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 专利分类