[发明专利]一种CuNi基催化剂的制备方法和应用在审
申请号: | 201710112085.6 | 申请日: | 2017-02-28 |
公开(公告)号: | CN108499566A | 公开(公告)日: | 2018-09-07 |
发明(设计)人: | 王慧;夏林;张建明;钟良枢;魏伟;孙予罕 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海高等研究院 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;C07C231/10;C07C233/03 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 唐棉棉 |
地址: | 201210 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基催化剂 制备 制备方法和应用 焙烧 金属沉淀物 质量百分比 催化性能 反应合成 工艺成本 回流装置 原料价格 混合液 浓氨水 重复率 产率 加氢 镍盐 铜盐 蒸氨 尿素 洗涤 还原 应用 | ||
1.一种CuNi基催化剂,其特征在于,所述催化剂中各组分的质量百分比为:CuO:30~50%;NiO:5~25%;载体或助剂:30~60%。
2.根据权利要求1所述的CuNi基催化剂,其特征在于:所述载体为气相SiO2、Al2O3微球或氧化锆球,所述助剂为硅溶胶、硝酸铝或硝酸氧锆。
3.一种如权利要求1或2所述的CuNi基催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法至少包括:
1)将尿素、或浓氨水、或尿素和浓氨水的混合液,与铜盐以及镍盐混合,制成混合溶液;
2)将载体或者助剂加入所述混合溶液中,制成待老化物料;
3)将所述待老化物料倒入回流油浴反应釜中,经过蒸氨回流反应生成沉淀物;
4)将所述沉淀物依次经过离心、洗涤、干燥、焙烧、还原后制备获得CuNi基催化剂。
4.根据权利要求3所述的CuNi基催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述的铜盐为硝酸铜、氯化铜或碱式碳酸铜,所述的镍盐为硝酸镍或氯化镍。
5.根据权利要求3所述的CuNi基催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,铜盐以及镍盐的Cu与Ni的摩尔比为(0.5~6):1。
6.根据权利要求3所述的CuNi基催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,尿素、或浓氨水、或尿素和浓氨水的混合液所提供的NH4+的摩尔量与Cu和Ni总摩尔量比为(20~8):1。
7.根据权利要求3所述的CuNi基催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述混合溶液的浓度为0.5~3M。
8.根据权利要求3所述的CuNi基催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述载体为气相SiO2、Al2O3微球或氧化锆球,所述助剂为硅溶胶、硝酸铝或硝酸氧锆。
9.根据权利要求3所述的CuNi基催化剂的制备方法,其特征在于:所述载体或助剂与Ni的投料摩尔比为(2~15):1。
10.根据权利要求3所述的CuNi基催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,将所述待老化物料倒入回流油浴反应釜中回流老化,回流温度为50~150℃,老化时间为6~24h。
11.根据权利要求3所述的CuNi基催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中,所述焙烧的条件为400~600℃,恒温时间为2~8h。
12.根据权利要求3所述的CuNi基催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中,所述还原的条件为在还原氛围中升温至400~600℃,还原时间为2~8h。
13.一种如权利要求1或2所述的CuNi基催化剂的应用,其特征在于,用于CO2和HN(CH3)2加氢反应合成DMF反应中,所述反应采用高压反应釜,反应条件为:反应压力为2~10MPa,反应温度为100~200℃,反应时间2~24h,H2/CO2摩尔比为1:1。
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