[发明专利]一种制备异辛酸的工艺方法

说明书

一种制备异辛酸的工艺方法，属于精细化工技术领域。其特征在于，制备步骤为：异辛醇和氢氧化钠在惰性气氛条件下进行氧化反应，异辛醇与氢氧化钠的物质的量比为1：1.1~1.3，催化剂钛酸酯用量为异辛醇和氢氧化钠总质量的2%~5%，在温度220℃~250℃，压力0.2MPa~0.40MPa的条件下反应至无氢气生成，卸掉压力；对反应物料进行冷却，并用反应物料质量5%~10%水稀释，并对催化剂进行过滤，对滤液采用30%~40%的硫酸进行酸化处理，使pH值维持在2.5~3.5，搅拌20~30分钟，静置分液即得。本发明提供一种生产成本低、收率高，反应时间短，副产物可合理利用，可以连续工业化规模生产制备异辛酸的工艺方法。

技术领域

一种制备异辛酸的工艺方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

异辛酸，学名2-乙基己酸，英文名：2-Ethylhexanoicacid，分子量：144.21，呈无色油状液体，溶于乙醚，微溶于乙醇，是具有温和气味的液体。它是一种精细化工产品，在很多行业和领域都得到了广泛的应用。

目前，异辛酸的生产方法大体可分为两种：一种是以异辛醛或异辛烯醛为原料生产异辛酸；另一种是以辛醇为原料生产异辛酸，第一种方法优点是原料使用合理，反应条件较缓和，易于大规模连续生产。但是，第一种方法适合于带有中间产品异辛醛的大化工生产，而用这种方法生产的异辛酸远远满足不了市场的需求。由于醛类材料是大化工中间过程体，无商业产品供应，因此，若离开大化工生产异辛酸，只能采用另一种以辛醇为原料生产异辛酸。以辛醇为原料生产异辛酸工艺有多种方法，但是都存在生产成本高、投资大、原材料及能耗高、设备腐蚀严重、产品产率低、收率低、公共费用高、难以形成规模化成产，且不适合工业生产。

制备方法包括以下几种：1、高锰酸钾氧化法：异辛醇在NaOH存在下，以高锰酸钾为氧化剂制取异辛酸。缺点：氧化催化效果差，产品收率低，工艺流程长，有副反应，原料消耗大，毒设备有一定腐蚀，成本高，所的产品性能指标低，因此无规模生产的可能性。

2、硝酸氧化法：该法除用硝酸做氧化剂，还用钒酸铵做催化剂。缺点：硝酸具有强腐蚀性，对设备防腐要求高，设备投资大，并且在反应过程中放出有害气体NO，易产生酯化，必须进行水解才能获得羧酸，增加工艺流程复杂性，因此不易实现规模化生产。

3、高压脱氢氧化法：异辛醇和氢氧化钠在高压下反应，脱氢氧化生成2-乙基己酸钠，再经硫酸酸化后等到异辛酸。缺点：该反应要求在较高温度和压力下进行反应，操作困难，设备腐蚀严重，对设备要求比较严格，工程投资增加，不易实现规模化生产。

4、常压脱氢氧化法：该法是在高压脱氢氧化法的基础上，采用金属氧化物做催化剂，异辛醇和氢氧化钠在常压下脱氢氧化得到异辛酸。缺点：该法工艺流程长、产品收率较低，催化剂回收困难，原料及能耗大，所的产品性能指标较低，没有规模化生产可能性。

5、催化脱氢酯化法：异辛醇在金属氧化物催化下，反应温度180~210℃，进行脱氢反应，生成二异辛酯。缺点：该法用于存在酯化和皂化两个过程，从而降低了异辛醇的利用率，同时由于精馏过程而提高了产品成本，这个方法工业上较少应用。

6、还有电解氧化法、超声波法，但由于生产成本高，产品性能指标较低，因此无规模化生产的可能性。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种生产成本低、收率高，反应时间短，副产物可合理利用，可以连续工业化规模生产制备异辛酸的工艺方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该制备异辛酸的工艺方法，其特征在于，制备步骤为：

1）异辛醇和氢氧化钠在惰性气氛条件下进行氧化反应，异辛醇与氢氧化钠的物质的量比为1：1.1~1.3，催化剂钛酸酯用量为异辛醇和氢氧化钠总质量的2%~5%，在温度220℃~250℃，压力0.2MPa~0.40MPa的条件下反应30~40分钟，卸掉压力；