[发明专利]一种担载或非担载型过渡金属@h-BN核-壳纳米结构的制备方法

权利要求书

1.一种担载或非担载型过渡金属@h-BN核-壳纳米结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：在惰性气氛下，控制惰性气体流速，非担载型核-壳纳米结构将过渡金属盐用水溶解，置于搅拌台搅拌，过渡金属盐的浓度控制在0 .01～0 .1mol/L；制备担载型核-壳纳米 结构需控制金属载量同时还需要加入载体材料并进行超声处理，然后置于搅拌台搅拌；将 一定量的碱溶于水中，将还原剂溶于该碱溶液中；将还原剂的碱溶液滴加到金属盐溶液中 或者将金属盐溶液滴加到还原剂的溶液中，控制还原剂与金属阳离子具有一定的摩尔比； 在滴加过程中有沉淀生成，滴加完毕后，继续搅拌0 .5～3小时，得到沉淀物；

步骤2：将步骤1中得到的沉淀物进行磁性分离或抽滤，沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤，直至滤液pH＝7；沉淀物在真空中干燥，干燥温度为30～60℃，干燥时间8～14小时，得到干燥后样品；

步骤3：将步骤2中得到的干燥后样品在还原气氛中升温到450°～650℃范围内，控制气 体流速，还原处理2～4小时得到还原样品；

步骤4：将步骤3中得到的还原样品在含氮气氛中升温至500～850℃，控制气体流速，氮 化处理1～3小时，控制惰性气体流速，在惰性气体中冷却至室温，最终得到金属@h-BN核-壳 纳米材料；所述步骤4中，金属@h-BN核-壳纳米 材料中，金属粒径范围为5～100nm，h-BN层为1～30层的BN层状结构，每层厚度：0 .33nm；所述的还原剂为硼氢化钾或硼氢化钠。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，过渡金属盐为铁、钴、镍、钌、铜或钯元素的硝酸盐、硫酸盐、氯化盐、醋酸盐中的一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，所述担载型的金属载量为4-45％，载体为二氧化硅(SiO2)、活性炭XC-72，二氧化钛(TiO2)、氧化镁(MgO)、氧化铝(Al2O3)、氮化硼h-BN。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，碱为氢氧化钾或氢氧化钠。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，还原剂与金属盐的摩尔比为4：1～16：1。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，还原气氛中的气体为氨气或氢气，气体流速为30～100mL min-1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，含氮气氛中的气体为氨气或氮气，气体流速范围为30～100mL min-1。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3和4中，升温速率范围是2～10℃ min-1。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1和4中，惰性气体包括氮气、氩气或氦气，气体流速范围为30～100mL min-1。