[发明专利]一种用于微观织构测试的热轧镍钨合金样品的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于微观织构测试的热轧镍钨合金样品的制备方法。首先将热轧镍钨合金样品浸入柠檬酸水溶液中，然后将热轧样品取出用酒精冲洗表面的残留溶液后再浸泡在氢氧化钾水溶液中进行预处理；然后以热轧织构镍钨合金为阳极，不锈钢为阴极，用导线连接直流稳压电源，将热轧镍钨合金和不锈钢同时浸入到提前配置好的抛光液中进行抛光，然后将样品取出用酒精冲洗后浸入氢氧化钾水溶液中，最后取出样品吹干即可获得表面应力小、表面质量光亮平整、在EBSD测试中可以获得高质量的衍射花样、抗氧化性好的热轧镍钨合金样品。

技术领域

本发明涉及织构金属基带微观分析技术，尤其涉及一种用于微观织构测试的热轧镍钨合金样品的制备方法。

背景技术

具有强立方织构的镍钨合金基带是获得第二代高温涂层超导带材的关键，而热轧工艺是基带制备过程中的一项必不可少的工序，热轧产生的织构对后续冷轧织构的形成影响较大，因此研究热轧样品中的微观织构在织构金属基带的研究中极为重要。

电子背散射衍射(EBSD)技术为样品表面微观织构分析的常规方法，该测试技术对样品的表面质量较高，并且要求样品表面应力应尽可能小。然而在合金的热轧过程中会产生应力，并且机械去掉氧化皮的过程中也会带入一定程度的应力，严重影响EBSD测试取得可靠的微取向信息。

在织构金属基带的研究中，镍钨合金基带是研究最多的织构金属基带，对于热轧样品而言首先需要去掉表面的氧化皮，通常采用机械磨抛的方法去除，但是效果并不理想，如何通过合适的方法消除热轧样品中存在的应力并获得光亮的表面在镍钨热轧样品微观织构的表征上具有一定的挑战。

发明内容

本发明目的是提供一种方法制备一种表面应力小、表面质量光亮平整的用于微观织构测试的热轧镍钨合金样品，以满足更多领域的应用要求。

一种用于微观织构测试的热轧镍钨合金样品的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：对镍钨合金热轧样品表面进行预处理：

将热轧变形量为50％～74％的镍钨合金样品浸入浓度为50～120g/L的柠檬酸水溶液中浸泡5～8min，然后将热轧镍钨合金样品取出用酒精冲洗其表面的残留溶液，再将其浸泡在浓度为20～30g/L的氢氧化钾水溶液中3～6min；

步骤2：配置电解抛光溶液：

将蒸馏水、2-丁氧基乙醇、硝酸和磷酸钠按照体积比为3：0.3～0.6：2～7：0.1～1配置电解抛光液；

步骤3：将步骤1中最后得到的热轧镍钨合金样品进行电解抛光：

以热轧镍钨合金样品为阳极，不锈钢为阴极，用导线连接直流稳压电源，将热轧镍钨合金样品和不锈钢同时浸入到抛光液中进行抛光，其中电压为80～90V，电流为120～180mA，温度为10～35℃，抛光时间为5～8min，然后将抛光后的热轧镍钨合金样品取出，用酒精冲洗后浸入氢氧化钾水溶液中，浸泡时间为1～3min，最后取出样品吹干。

作为优选方式，步骤1中，所述镍钨合金中钨原子含量为3％～7.5％。

作为优选方式，步骤1中，镍钨合金样品的热轧变形量为50％；柠檬酸水溶液的浓度为70g/L，在其中浸泡的时间为5min；氢氧化钾水溶液浓度为30g/L，在其中浸泡的时间为6min。

作为优选方式，步骤2中，所述电解抛光溶液中蒸馏水、2-丁氧基乙醇、硝酸和磷酸钠的体积比为3：0.3：7：0.1。

作为优选方式，步骤3中，所述阳极尺寸为30×20×3mm，所述阴极不锈钢为304不锈钢，阴极尺寸为40×30×2mm。

作为优选方式，抛光的电压为80V，电流为120mA，温度为10～35℃，抛光时间为8min；所述氢氧化钾水溶液的浓度为8g/L，浸泡时间为1min。