[发明专利]石墨烯-纳米贵金属复合管的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710113579.6 申请日: 2017-02-28
公开(公告)号: CN106917071B 公开(公告)日: 2019-01-22
发明(设计)人: 米睿;付志兵;王朝阳;黄维;钟铭龙;刘淼;李昊;袁磊;杨曦;赵海波 申请(专利权)人: 中国工程物理研究院激光聚变研究中心
主分类号: C23C16/26 分类号: C23C16/26;C23C16/02;C23C14/35;C23C14/18;C23C14/58;C23C28/00;B22F1/02;B82Y30/00
代理公司: 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 代理人: 郑健
地址: 621900 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 石墨 纳米 贵金属 复合管 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种石墨烯-纳米贵金属复合管的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一、取铜丝用稀硝酸浸泡去除表面杂质及钝化层后,置于无水乙醇中超声,然后烘干备用;所述铜丝的直径为10nm~1cm,长度为10nm~1m;所述稀硝酸浓度为0.001~1mol/L,铜丝在稀硝酸中浸泡时间为1s~60min,在无水乙醇中超声时长为1~60min;所述烘干采用在鼓风干燥箱中,干燥处理温度为40~200℃,处理时间为0.1~36h;

步骤二、将烘干的铜丝作为静电纺丝的旋转接收装置,将混合有氧化石墨烯的聚合物纺丝原液静电纺丝到旋转的铜丝上,同时将石墨烯分散液超声雾化于旋转的铜丝上,形成静电纺丝薄膜和石墨烯包覆的铜丝;

步骤三、通过磁控溅射方法,在制得的静电纺丝薄膜和石墨烯包覆的铜丝复合结构表面沉积纳米钛包覆层;

步骤四、将步骤三得到的复合结构放入高锰酸钾刻蚀液中去除铜丝后,将其加入N,N-二甲基甲酰胺或甲苯中浸泡12h,然后用无水乙醇和去离子水对所得产物清洗后放置于鼓风干燥箱内60℃烘干2h,获得石墨烯-纳米钛复合管;

其中,所述聚合物纺丝原液为聚丙烯酸甲酯溶液;所述聚合物纺丝原液的浓度为5~10wt%;所述氧化石墨烯与聚合物纺丝原液的质量比为1:50~100;所述氧化石墨烯与聚合物纺丝原液的混合过程为:将氧化石墨烯与聚合物纺丝原液混合,然后加入分散剂1-乙基-3-甲基氯化咪唑,在搅拌速度为500r/min条件下,将混合溶液加热到50℃,保持其反应24h,冷却至室温,得到混合有氧化石墨烯的聚合物纺丝原液;所述分散剂1-乙基-3-甲基氯化咪唑与氧化石墨烯的重量比为1:5~10;

所述石墨烯分散液包括以下重量份的原料:石墨烯10~15份、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸1~3份、环己酮30~50份、N-环己基吡咯烷酮30~50份、丙二醇丁醚醋酸酯30~50份。

2.如权利要求1所述的石墨烯-纳米贵金属复合管的制备方法,其特征在于,所述铜丝替换为镍丝。

3.如权利要求1所述的石墨烯-纳米贵金属复合管的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,磁控溅射方法替换为热蒸镀、脉冲激光沉积、化学镀或电化学沉积方法中的任意一种;沉积纳米钛包覆层的沉积速率为0.1nm/s~10μm/s,所述纳米钛包覆层替换为纳米钌包覆层、纳米铌包覆层中的任意一种或多种组合成的合金材料包覆层。

4.如权利要求1所述的石墨烯-纳米贵金属复合管的制备方法,其特征在于,所述石墨烯-纳米贵金属复合管的直径为10nm~1cm,长度为10nm~1m。

5.如权利要求1所述的石墨烯-纳米贵金属复合管的制备方法,其特征在于,所述步骤四中,高锰酸钾溶液替换为氯化铁溶液。

6.如权利要求1所述的石墨烯-纳米贵金属复合管的制备方法,其特征在于,所述聚合物纺丝原液替换为聚乳酸溶液、聚酰亚胺溶液中的一种。

7.如权利要求1所述的石墨烯-纳米贵金属复合管的制备方法,其特征在于,所述静电纺丝方法为:将混合有氧化石墨烯的聚合物纺丝原液注入带不锈钢喷头的喷射容器内,然后用高压电源将电压施加在不锈钢喷头上,并利用与喷射容器连接的推进泵将喷射容器内的聚合物纺丝原液通过不锈钢喷头喷射至旋转的金属丝接收装置上,所述静电纺丝的喷射条件为:环境温度为40~80℃、高压电源的输出电压为15~25kv、金属丝与不锈钢喷头之间距离为10~15cm、流速为5~12mL/h、金属丝接收装置的旋转速度为50~500r/min;

所述石墨烯分散液超声雾化的功率为80W,频率为2.5MHz,雾化率为2~10mL/min,超声雾化的喷出口与金属丝的距离为5~15cm。

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