[发明专利]含能碱金属-有机框架及其制备方法有效
申请号: | 201710113695.8 | 申请日: | 2017-02-28 |
公开(公告)号: | CN106883423B | 公开(公告)日: | 2019-12-24 |
发明(设计)人: | 陈东;张祺;李洪珍;敬东 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院化工材料研究所 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C06B43/00 |
代理公司: | 51213 四川省成都市天策商标专利事务所 | 代理人: | 刘兴亮;李洁 |
地址: | 621000*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碱金属 有机 框架 及其 制备 方法 | ||
1.一种含能碱金属-有机框架的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:
(1)反应体系的制备
将NaOH、NaCl、CsOH或CsCl和4,5-二四唑三唑加入到特定比例的混合溶剂体系中,充分搅拌后得到悬浊溶液,利用HCl水溶液或NaOH水溶液的滴加调节悬浊溶液pH值;所述特定比例的混合溶剂体系是体积比为1:1的水和乙醇或者体积比为1:1的水和甲醇;
(2)含能金属-有机框架的溶剂热反应制备
将步骤(1)得到的反应体系置于含有聚四氟乙烯内筒的不锈钢反应釜中,在140~150℃下反应48~72小时,然后程序降温冷却至室温25℃,打开反应装置,过滤、洗涤、干燥,即得到含能碱金属-有机框架;
当使用NaOH或NaCl时,利用HCl水溶液滴加调节悬浊溶液pH=5~7;当使用CsOH或CsCl时,利用NaOH水溶液滴加调节悬浊溶液pH=7~9。
2.根据权利要求1所述的含能碱金属-有机框架的制备方法,其特征在于在步骤(1)中,所述HCl水溶液的浓度为0.8~1.2mol/L;所述NaOH水溶液的浓度为0.8~1.2mol/L。
3.根据权利要求2所述的含能碱金属-有机框架的制备方法,其特征在于所述HCl水溶液的加入量为0.1~0.2mL;所述NaOH水溶液的加入量为1.5~2mL。
4.根据权利要求1所述的含能碱金属-有机框架的制备方法,其特征在于当使用NaOH或NaCl,所述NaOH或NaCl与4,5-二四唑三唑按等物质的量之比添加;当使用CsOH或CsCl时,所述CsOH或CsCl与4,5-二四唑三唑按等物质的量之比添加。
5.根据权利要求1所述的含能碱金属-有机框架的制备方法,其特征在于在步骤(2)中,所述程序降温是指以5~10℃/h的降温速度程序降温。
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