[发明专利]含能碱土金属-有机框及其制备方法有效
申请号: | 201710113699.6 | 申请日: | 2017-02-28 |
公开(公告)号: | CN106883424B | 公开(公告)日: | 2019-12-24 |
发明(设计)人: | 陈东;张祺;李洪珍;敬东 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院化工材料研究所 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C06B43/00 |
代理公司: | 51213 四川省成都市天策商标专利事务所 | 代理人: | 刘兴亮;李洁 |
地址: | 621000*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碱土金属 有机 及其 制备 方法 | ||
1.一种含能碱土金属-有机框架的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:
(1)反应体系的制备
将碱土金属盐和4,5-二四唑三唑加入到特定比例的混合溶剂体系中,充分搅拌后得到悬浊溶液,利用HCl水溶液或NaOH水溶液的滴加调节悬浊溶液pH值;
(2)含能碱土金属-有机框架的溶剂热反应制备
将步骤(1)得到的反应体系置于含有聚四氟乙烯内筒的不锈钢反应釜中,在140~150℃下反应48~72小时,然后程序降温冷却至室温25℃,打开反应装置,过滤、洗涤、干燥,即得到含能碱土金属-有机框架;
所述碱土金属盐为钙盐或锶盐;当碱土金属盐为钙盐时,利用HCl水溶液滴加调节悬浊溶液pH=5~7;当碱土金属盐为锶盐时,利用NaOH水溶液滴加调节悬浊溶液pH=7~9。
2.根据权利要求1所述的含能碱土金属-有机框架的制备方法,其特征在于在步骤(1)中,所述特定比例的混合溶剂体系是体积比为1:1的水和乙醇或者体积比为1:1的水和甲醇。
3.根据权利要求1所述的含能碱土金属-有机框架的制备方法,其特征在于在步骤(1)中,所述HCl水溶液的浓度为0.8~1.2mol/L;所述NaOH水溶液的浓度为0.8~1.2mol/L。
4.根据权利要求3所述的含能碱土金属-有机框架的制备方法,其特征在于所述HCl水溶液的加入量为0.5~1mL;所述NaOH水溶液的加入量为
0.1~0.3mL。
5.根据权利要求1所述的含能碱土金属-有机框架的制备方法,其特征在于当碱土金属盐为钙盐,所述钙盐选自CaO或CaCl2;当碱土金属盐为锶盐时,所述锶盐选自Sr(OH)2或SrCl2。
6.根据权利要求5所述的含能碱土金属-有机框架的制备方法,其特征在于当碱土金属盐为钙盐,所述钙盐与4,5-二四唑三唑按物质的量之比为1:2添加;当碱土金属盐为锶盐时,所述锶盐与4,5-二四唑三唑按物质的量之比为1:2添加。
7.根据权利要求1所述的含能碱土金属-有机框架的制备方法,其特征在于在步骤(2)中,所述程序降温是指以5~10℃/h的降温速度程序降温。
8.根据权利要求1所述的含能碱土金属-有机框架的制备方法,其特征在于当碱土金属盐为钙盐,得到的含能碱土金属-有机框架的化学式为[Ca(HBTT)(H2O)]n;当碱土金属盐为锶盐时,得到的含能碱土金属-有机框架的化学式为[Sr(HBTT)2(H2O)9]n。
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