[发明专利]一种氨基改性的硅基二氧化碳吸附剂的制备方法有效
申请号: | 201710113808.4 | 申请日: | 2017-02-28 |
公开(公告)号: | CN106732410B | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 张国杰;赵培玉;叶俊岭;徐英;刘继伟;侯鹏;张永发 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;B01J20/32;B01D53/02 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 申艳玲 |
地址: | 030024 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 改性 二氧化碳 吸附剂 制备 方法 | ||
1.一种氨基改性的硅基二氧化碳吸附剂的制备方法,其特征在于,包括亚临界嫁接改性和微波浸渍改性两步;
(1)亚临界嫁接改性过程包括以下步骤:
将反应溶剂加入到烧杯中,再加入氨基有机硅烷,放在磁力搅拌器上匀速搅拌5-10min,再加入硅基载体,室温下继续搅拌5-10min,把烧杯中的混合物转移到高压反应釜内,然后把反应釜放置在90-100℃的干燥箱内,待8-12h后将高压反应釜内的固体产物进行抽滤,并用无水乙醇和水各冲洗两次,所得固体放在85-110℃的干燥箱内干燥12h,得到有机硅烷改性的硅基材料;
所述的硅基载体为MCM-41、SBA-15或80-150目硅胶中的一种;
(2)微波浸渍改性过程包括以下步骤:
将无水甲醇加入到烧杯中后,再加入有机胺改性剂和磁力搅拌器转子,然后把烧杯放在磁力搅拌器上匀速搅拌10-20min,再加入步骤(1)所得的有机硅烷改性的硅基材料,用塑料薄膜把烧杯口封住,继续搅拌10-20min,以防止无水甲醇挥发,然后把烧杯放在微波振荡器中振荡2-3h,再把烧杯上的封口薄膜去掉,同时把烧杯放在磁力搅拌器上继续搅拌至甲醇挥发完毕,把烧杯放在70-90℃的干燥箱中干燥10-12h,即得氨基改性的硅基二氧化碳吸附剂。
2.根据权利要求1所述的氨基改性的硅基二氧化碳吸附剂的制备方法,其特征在于:所述的氨基有机硅烷为氨乙基氨丙基甲基二乙氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的氨基改性的硅基二氧化碳吸附剂的制备方法,其特征在于:所述的高压反应釜为聚四氟乙烯内衬的高压反应釜。
4.根据权利要求1所述的氨基改性的硅基二氧化碳吸附剂的制备方法,其特征在于:所述的有机胺改性剂为四乙烯五胺、聚乙烯亚胺、二乙烯三胺的任一种。
5.根据权利要求1所述的氨基改性的硅基二氧化碳吸附剂的制备方法,其特征在于:所述亚临界嫁接改性过程中使用的反应溶剂为无水乙醇或无水甲苯。
6.根据权利要求5所述的氨基改性的硅基二氧化碳吸附剂的制备方法,其特征在于:亚临界嫁接改性过程中,硅基载体与反应溶剂的固液比为1g/50-100mL。
7.根据权利要求1所述的氨基改性的硅基二氧化碳吸附剂的制备方法,其特征在于:亚临界嫁接改性过程中,所述的硅基载体与氨基有机硅烷的固液比为1g/0.5-3mL。
8.根据权利要求1所述的氨基改性的硅基二氧化碳吸附剂的制备方法,其特征在于:所述的有机硅烷改性的硅基材料与有机胺改性剂的质量比为1g/0.35-3g;有机胺改性剂与无水甲醇的固液比为1g/15-20mL。
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