[发明专利]一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法及其生产系统在审
申请号: | 201710114034.7 | 申请日: | 2017-02-28 |
公开(公告)号: | CN108503527A | 公开(公告)日: | 2018-09-07 |
发明(设计)人: | 孙国庆;侯永生;赵广理;陈桂元;徐延磊 | 申请(专利权)人: | 山东润博生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C51/02 | 分类号: | C07C51/02;C07C59/70 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 250101 山东省济南市高新区综合保*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氯苯氧乙酸 二氯苯酚 卤代乙酸盐 制备 管式结晶器 碱反应 产品颗粒 环境友好 卤代乙酸 生产系统 连续化 收率 粉尘 | ||
1.一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法,包括如下步骤:
A)2,4-二氯苯酚与碱反应得到2,4-二氯苯酚盐;
卤代乙酸与碱反应得到卤代乙酸盐;
B)2,4-二氯苯酚盐与卤代乙酸盐反应得到2,4-二氯苯氧乙酸盐;
C)2,4-二氯苯氧乙酸盐与酸混合在管式结晶器结晶,得到2,4-二氯苯氧乙酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述管式结晶器为阶梯降温式管式结晶器。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述阶梯降温式管式结晶器的长度为10~100m;温度范围为-10℃~150℃;pH值为1~2。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述阶梯降温式管式结晶器的温度具体为:
入口处10~20m管长设置温度100~150℃;而后10~20m管长设置温度70~100℃;而后10~20m管长设置温度50~70℃;而后10~20m管长设置温度30~50℃;而后10~20m管长设置温度10~30℃;出口处设置温度-10~10℃。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述阶梯降温式管式结晶器的进料速度为1000~2000Kg/h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤C)还包括与2,4-二氯苯氧乙酸固体混合,进入管式结晶器结晶,得到2,4-二氯苯氧乙酸。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述2,4-二氯苯氧乙酸固体的添加量为2,4-二氯苯氧乙酸盐质量百分含量的0.5%~1%。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A)中卤代乙酸和碱的摩尔比为1:(0.5~1.2);所述2,4-苯酚与碱反应的摩尔比为1:(0.5~1.2)。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述卤代乙酸选自氯乙酸、溴乙酸和碘乙酸中的一种或几种;所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化铝、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾和碳酸氢钠中的一种或几种。
10.一种2,4-二氯苯氧乙酸的生产系统,包括:
第一中和装置,所述第一中和装置设置有2,4-二氯苯酚入口、碱入口和2,4-二氯苯酚盐出口;
第二中和装置,所述第二中和装置设置有卤代乙酸入口、碱入口和卤代乙酸盐出口;
入口分别与2,4-二氯苯酚盐出口和卤代乙酸盐出口相连的缩合装置;
入口与所述缩合装置出口相连的结晶装置。
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