[发明专利]一种橙酮类化合物的合成方法在审
申请号: | 201710114161.7 | 申请日: | 2017-02-28 |
公开(公告)号: | CN106749136A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 姜重学;金峰;王凯 | 申请(专利权)人: | 南京远淑医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/83 | 分类号: | C07D307/83;A01P13/00 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司32206 | 代理人: | 顾进 |
地址: | 210033 江苏省南京市栖霞*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酮类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种橙酮类化合物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将苯乙炔及苯乙炔衍生物加入双口圆底烧瓶,加入磁力转子,快速抽真空,惰性气体置换空气,在惰性气体保护下,向其中加入无水THF,室温下搅拌均匀后置于-80—-40℃乙醇浴中,向其中缓慢滴加正丁基锂,反应30分钟后,缓慢滴加苯甲醛衍生物反应2小时,加入饱和的氯化铵溶液淬灭中和,旋蒸除去THF后,加乙酸乙酯进行萃取,收集有机相,饱和食盐水水洗有机相后加入硫酸钠除水过滤,收集滤液,减压蒸馏除去乙酸乙酯后,过硅胶柱,以体积比为1:1的氯仿和石油醚作为洗脱剂,得中间产物;
其中, 苯乙炔与苯甲醛衍生物的物质量比为1.6:1;正丁基锂与与苯甲醛衍生物的物质量比为1.5:1;
2)将步骤1)得到的中间产物放入圆底烧瓶,加入苯甲醛衍生物的2.2摩尔倍的碳酸钾粉末,快速抽真空,惰性气体置换空气,反复两次,在惰性气体保护下加入无水甲苯或者苯充分搅拌溶解,加苯甲醛衍生物的2.2摩尔倍的硝酸铅晶体或者苯甲醛衍生物的1摩尔倍的碳酸钾粉末,加热回流两个小时,过硅胶柱子纯化,以体积比为1:2的乙酸乙酯和正己烷作为洗脱剂,得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的一种橙酮类化合物的合成方法,其特征在于,所述的苯甲醛衍生物为2-羟基苯甲醛,3,5-二正丁基-2-羟基苯甲醛,5-溴-2-羟基苯甲醛或4,5-二甲氧基2-羟基苯甲醛。
3.根据权利要求1所述的一种橙酮类化合物的合成方法,其特征在于,所述的苯乙炔衍生物为3,5-二甲氧基-4-羟基苯乙炔, 间位甲氧基苯乙炔, 对氯苯乙炔 ,对甲氧基苯乙炔或对甲氧基苯乙炔。
4.权利要求1-3任一权利要求所述的合成方法所合成的橙酮类化合物在除草剂中的应用。
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