[发明专利]一种五氧化二钒微米级薄膜及其制备方法

说明书

本发明公开了一种五氧化二钒微米级薄膜及其制备方法，属于二维纳米材料制备技术领域。所述制备方法包括：(1)以五氧化二钒粉末为钒源，过氧化氢溶液为溶剂，两者的质量体积比控制在0.9g:10～15mL，在160～220℃条件下水热反应10～14h，制得五氧化二钒胶体分散液；(2)采用抽滤法对五氧化二钒胶体分散液进行固液分离制得所述五氧化二钒微米级薄膜。本发明在特定的水热条件下制备得到具有胶体性质的五氧化二钒分散液，再采用减压抽滤方法对分散液中的五氧化二钒纳米带进行有序沉积，形成连续、均匀的大尺寸微米级薄膜。本发明制膜方法操作简单，且反应条件温和，易于控制。

技术领域

本发明涉及二维纳米材料制备技术领域，具体涉及一种五氧化二钒微米级薄膜及其制备方法。

背景技术

五氧化二钒(V₂O₅)是一种常见的功能性过渡金属氧化物，包括用于超级电容器、催化剂、搪瓷和磁性材料等等。近几年，因其在电化学方面的杰出性能，包括高速充放电性能、可测电压范围广、良好的循环耐久性、优良的电化学可逆性、高度的稳定性且廉价和易制备等优点，五氧化二钒越来越多的被用作超级电容器材料。五氧化二钒的电容性主要取决于电荷存储过程，这通常发生在几纳米的表面上。因此，人们高度期望能获得一种基于五氧化二钒的材料，并有着高表面积和良好的导电性，以提高它在电容器方面的性能。

目前，基于金属氧化物纳米材料的薄膜的制备方法主要有旋涂法、刮涂法、提拉法等。中国发明专利文献(申请号为201610391091.5)提供了一种氧化钒膜层的制备方法，在清洁的基片表面沉积有氧化钒层或含有氧化钒层的复合层；然后将镀膜基片送入具有辐射灯管加热源的真空退火炉中，进行退火处理；所述真空退火炉中的退火保护气氛为含有氧气的二元或多元的混合气体；待退火完成后，镀膜基片的温度不低于200℃的时候，将其暴露于大气环境中冷却即可。通过调控制备工艺，实现退火过程中对氧化钒层晶粒大小、微观结构等方面的调控，最终获得具有更宽范围相变特性的单层氧化钒膜层。

中国发明专利文献(申请号为201510315968.8)公开了一种高可见光透过率二氧化钒薄膜的制备方法。该方法包括如下步骤：1)在衬底上通过制备金属钒薄膜；2)将制备好的金属钒薄膜在真空条件下通氧退火得到有相变效果的二氧化钒薄膜；3)将具有相变效果的二氧化钒薄膜在真空条件下通氧退火使其表面过氧化生成五氧化二钒。该五氧化二钒膜层可起到增加可见光透过率的效果，并且与二氧化钒膜层结合紧密，不易脱落。该方法制备的二氧化钒薄膜可见光透过率高，相变效果明显，并且相变温度可调，能够适应不同的需求，可以应用到智能窗领域。

中国发明专利文献(申请号为201410403361.0)公开了一种智能节能窗用二氧化钒基膜系及其制备方法。该膜系包括功能层和减反保护层，其中功能层为掺杂二氧化钒薄膜，减反保护层为光学介质，如：二氧化硅、氮化硅、二氧化钛、氧化铝、氮化铝、五氧化二钽等，减反保护层可以是一层或多层。掺杂二氧化钒薄膜是通过溅射法在衬底上沉积一层掺杂的金属钒膜，把上述薄膜在真空条件下通氧退火得到相变温度接近室温的掺杂二氧化钒薄膜。然后在制备好的掺杂二氧化钒薄膜表面沉积一层光学介质层，提高薄膜可见光透过率并增强薄膜耐候性。该膜系根据气温智能地调节太阳光红外辐射的入射量，实现冬暖夏凉的效果。

现有技术和方法制备工艺复杂，一般需要高温退火等工序，得到的膜的均匀性难以保证，无法连续化作业而导致作业效率低，成本高难以满足大规模应用需求。此外纳米颗粒易脱落，降低了导电性，从而限制了其应用性能的提升。因此，如果能获得一种大片层状结构成膜技术，制备出连续、均匀的薄膜，对于材料电学、光学性能的进一步研究具有重要意义。

发明内容

针对现有技术不足，本发明提供了一种五氧化二钒微米级薄膜的制备方法，利用该方法可获得均匀、稳定的薄膜，且具有一定的机械性能。

一种五氧化二钒微米级薄膜的制备方法，包括以下步骤：