[发明专利]一种高纯二氮嗪的精制方法在审
申请号: | 201710114506.9 | 申请日: | 2017-02-28 |
公开(公告)号: | CN106986844A | 公开(公告)日: | 2017-07-28 |
发明(设计)人: | 李银博;李杰;赵锡龙;李耀亮;尹忠锐 | 申请(专利权)人: | 北京同济达药业有限公司 |
主分类号: | C07D285/24 | 分类号: | C07D285/24 |
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地址: | 100024*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 二氮嗪 精制 方法 | ||
1.一种精制二氮嗪(I)的方法:
该方法的特征在于将二氮嗪(I)的粗品用包括碱、有机溶剂和水的体系,加热溶解、脱色、过滤、酸中和,得到高纯度二氮嗪的精制方法。
2.根据权利要求1的方法,其中碱是碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氨气及其各种溶液;有机溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜,或其与水组成的溶液;脱色剂是活性炭,硅藻土、氧化铝;酸是盐酸、硫酸、磷酸、冰乙酸。
3.根据权利要求2所述的方法,其中碱的用量以物质的量计是二氮嗪量的0.3 ~ 2.0倍。
4.根据权利要求1~3任一所述的方法,其中碱是氢氧化钠水溶液。
5.根据权利要求4所述的方法,其中碱是1mol/L氢氧化钠水溶液。
6.根据权利要求1~5任一所述的方法,其中的有机溶剂是乙醇。
7.根据权利要求6所述的方法,乙醇的用量以重量计是二氮嗪的1.0~20.0倍。
8.根据权利要求1~7任一所述的方法,其中脱色剂是活性炭。
9.根据权利要求8所述的方法,其中活性炭的用量以重量计是二氮嗪的0.1 ~ 0.5倍。
10.根据权利要求1~9任一所述的方法,其中酸是盐酸。
11.根据权利要求11所述的方法,盐酸的用量以物质的量计是二氮嗪的0.3 ~ 2.0倍。
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