[发明专利]一种2，4‑二氯苯氧乙酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其是涉及一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法。

背景技术

2，4-二氯苯氧乙酸是一种合成植物生长素，在农业上用作除草剂和植物生长剂，具有广泛的应用。

现有技术公开的2，4-二氯苯氧乙酸的合成方法主要采用Williamson缩合法，可以分为先缩合再氯代和先氯代再缩合两种。但这两种工艺均为酚盐与乙酸盐反应，反应体系为水相体系，存在反应不彻底，水解副产物多，产品收率低，原料消耗量大，废弃排放不易控制的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法，该制备方法选择性好且收率较高。

本发明提供了一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法，包括以下步骤：

S1)将卤代乙酸与碱金属醇盐反应，得到卤代乙酸盐；

S2)将所述卤代乙酸盐与苯酚盐反应，得到苯氧乙酸盐；

S3)将所述苯氧乙酸盐在醇溶剂中进行氯化反应，得到2,4-二氯苯氧乙酸盐；

S4)将所述2,4-二氯苯氧乙酸盐经酸化，得到2,4-二氯苯氧乙酸。

优选的，所述碱金属醇盐为甲醇钠和/或乙醇钠。

优选的，所述步骤S1)具体为：

将卤代乙酸与碱金属醇盐的醇溶液混合反应，得到卤代乙酸盐。

优选的，所述醇溶液中碱金属醇盐的质量浓度为20％～98％。

优选的，所述卤代乙酸选自氯乙酸、溴乙酸与碘乙酸中的一种或多种。

优选的，所述苯酚盐选自苯酚钠、苯酚钾、苯酚钙、苯酚镁、苯酚锌与苯酚铝中的一种或多种。

优选的，所述步骤S3)中氯化反应所用的氯化剂为氯气或磺酰氯。

优选的，所述步骤S4)中酸化所用的酸为无机酸；所述无机酸的质量浓度为10％～60％。

优选的，所述步骤S4)具体为：

将所述2,4-二氯苯氧乙酸盐经酸化后，结晶，得到2,4-二氯苯氧乙酸。

优选的，所述结晶的温度为-5℃～20℃；所述结晶的时间为1～1.5h。

本发明提供了一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法，包括以下步骤：S1)将卤代乙酸与碱金属醇盐在醇溶剂中反应，得到卤代乙酸盐；S2)将所述卤代乙酸盐与苯酚盐在醇溶剂中反应，得到苯氧乙酸盐；S3)将所述苯氧乙酸盐在醇溶剂中进行氯化反应，得到2,4-二氯苯氧乙酸盐；S4)将所述2,4-二氯苯氧乙酸盐经酸化，得到2,4-二氯苯氧乙酸。与现有技术相比，本发明在无水体系中进行氯化，反应选择性好，副产物少，收率高，在经酸化后即可得2,4-二氯苯氧乙酸，制备简单。

具体实施方式

本发明提供了一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法，包括以下步骤：S1)将卤代乙酸与碱金属醇盐反应，得到卤代乙酸盐；S2)将所述卤代乙酸盐与苯酚盐反应，得到苯氧乙酸盐；S3)将所述苯氧乙酸盐在醇溶剂中进行氯化反应，得到2,4-二氯苯氧乙酸盐；S4)将所述2,4-二氯苯氧乙酸盐经酸化，得到2,4-二氯苯氧乙酸。

其中，本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售或自制均可。

将卤代乙酸与碱金属醇盐反应；所述卤代乙酸为本领域技术人员熟知的卤代乙酸即可，并无特殊的限制，本发明中优选为氯乙酸、溴乙酸与碘乙酸中的一种或多种，更优选为氯乙酸和/或溴乙酸；所述碱金属醇盐为本领域技术人员熟知的碱金属醇盐即可，并无特殊的限制，本发明中优选为甲醇钠和/或乙醇钠；所述卤代乙酸与碱金属醇盐的摩尔比优选为1：(1～1.2)，更优选为1：(1～1.1)，再优选为1：1。

所述卤代乙酸与碱金属醇盐优选在醇溶剂中进行反应；所述醇溶剂为本领域技术人员熟知的醇溶剂即可，并无特殊的限制，本发明中优选为乙醇和/或甲醇；按照本发明，更优选将卤代乙酸与碱金属醇盐的醇溶液混合反应；所述碱金属醇盐的醇溶液中碱金属醇盐的质量浓度优选为20％～98％，更优选为20％～70％，再优选为30％～60％，再优选为40％～60％。