[发明专利]一种核壳包覆结构的复合颗粒及其制备方法和用途

说明书

本发明属于超细复合粉体材料制备领域，涉及一种以介孔氧化硅微球为内核、氧化铈纳米颗粒为壳层的核壳包覆结构复合颗粒及其制备方法及其在化学机械抛光中的用途。本发明以具有放射状介孔孔道的介孔氧化硅微球为内核，以六水硝酸亚铈为铈源、以六亚甲基四胺、氨水或氢氧化钠为沉淀剂，在液相体系中合成。通过优化具有放射状介孔孔道的介孔氧化硅内核与六水硝酸亚铈的用量比，沉淀剂与六水硝酸亚铈的浓度比，搅拌速率、反应时间、煅烧温度和保温时间条件，对氧化铈纳米颗粒在介孔氧化硅微球表面的包覆状态及分布进行调整，从而合成氧化铈纳米颗粒在介孔氧化硅微球内核表面包覆均匀、完整的单分散球形介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒。

技术领域

本发明属于超细复合粉体材料制备领域，涉及一种以介孔氧化硅微球为内核、氧化铈纳米颗粒为壳层的核壳包覆结构复合颗粒及其制备方法及其在化学机械抛光中的用途，更具体地属于超精密表面抛光用抛光磨粒的制备工艺领域。

背景技术

化学机械抛光作为一种基于化学和机械复合作用原理的超精密加工技术，被广泛应用于超大规模集成电路制造工艺中半导体衬底材料、多层布线金属互连结构中层间电介质、浅沟槽隔离和镶嵌金属导体等的全局平坦化及硬磁盘、光学系统等超精密表面加工领域。为了提高成品率，加工表面通常要求具有纳米级面形精度和亚纳米级粗糙度、无表层/亚表层损伤，同时兼顾对材料去除效率的要求。磨料作为抛光液的主要组分，对抛光表面质量及抛光速率具有重要影响。

超微氧化硅、氧化铈和氧化铝颗粒是目前最为常用的抛光磨料，传统无机磨料已经难以胜任对抛光表面质量的严苛要求，磨料的结构设计及复合化已成为进一步提高抛光效果的重要途径。例如，Lee和Song等人分别以氨水和氢氧化钠为沉淀剂，合成以实心氧化硅为内核、氧化铈纳米颗粒为壳层的超微复合颗粒，分别考察了氧化硅/氧化铈复合颗粒对二氧化硅介电薄膜的抛光性能以及在液相体系中分散稳定性(Seungho Lee,Zhenyu Lu,S.V.Babu,et al.Chemical mechanical polishing of thermal oxide films usingsilica particles coated with ceria,Journal of Materials Research,2002,17:2744-2749,Xiaolan Song,Nan Jiang.Synthesis of CeO₂-coated SiO₂nanoparticle anddispersion stability of its suspension,Materials Chemistry and Physics,2008,110:128-135)。再如，Peedikakkandy等人采用类似方法制备了粒径小于100nm的氧化硅/氧化铈复合颗粒，并应用于硅片的超精密抛光(Lekha Peedikakkandy,Laksheswar Kalita,Pravin Kavle,et al.Preparation of spherical ceria coated silica nanoparticleabrasives for CMP application,Applied Surface Science,2015,357:1306-1312)。隆仁伟和Zhao等人则分别以硝酸铈和HMT缓释沉淀剂为原料，实现了氧化铈纳米颗粒在实心氧化硅内核表面的均匀包覆(隆仁伟，陈杨，赵晓兵，等.包覆型纳米CeO₂@SiO₂复合磨料的制备、表征及其抛光性能，摩擦学学报，2009,29:412-417,Xiaobing Zhao,Renwei Long,YangChen,et al.Synthesis,characterization of CeO₂@SiO₂nanoparticles and theiroxide CMP behavior,Microelectronic Engineering,2010,87:1716-1720)。