[发明专利]一种丹酚酸B的制备方法在审
申请号: | 201710116080.0 | 申请日: | 2017-03-01 |
公开(公告)号: | CN108530406A | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
发明(设计)人: | 杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/86 | 分类号: | C07D307/86 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 211225 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丹酚酸B 浓缩液 制备 预处理 超高压容器 超声波装置 超声预处理 大孔树脂 高压破壁 高压容器 施加压力 乙醇混合 洗脱液 悬浊液 乙醇 超声 粗粉 丹参 上柱 洗脱 过滤 取出 | ||
本发明涉及一种丹酚酸B的制备方法,具体涉及一种采用超声‑高压破壁法提取丹酚酸B的方法。其处理步骤包括:取丹参粉碎成粗粉,加入原料1~2倍的10% 乙醇混合成悬浊液,将物料置于超声波装置中,加入原料3~5倍的30~50% 乙醇进行超声预处理30~45min,将经预处理的溶液置于超高压容器内,施加压力500Pa,在此下保持一定时间,然后泄除压力。从高压容器内取出处理过的溶液,过滤,得浓缩液,将所得浓缩液经80~100目大孔树脂上柱、洗脱,收集洗脱液,干燥,获得丹酚酸B。本发明具有高效、节省时间、提取完全等优点。
技术领域
本发明涉及一种丹酚酸B的制备方法,属于中药有效成分提取领域。
背景技术
丹参为唇形科植物丹的干燥根和根茎。春、秋二季采挖,除去泥沙,干燥。全国大部分地区都有分布。具有活血祛瘀,通经止痛,清心除烦,凉血消痈之功效。用于胸痹心痛,脘腹胁痛,瘕瘕积聚,热痹疼痛,心烦不眠,月经不调,痛经经闭,疮疡肿痛。其化学成分主
要包括水溶性和脂溶性两大部分。脂溶性成分包括丹参酮 A 、隐丹参酮、丹参酮等,水溶性成分包括丹酚酸 B、迷迭香酸、丹参素、原儿茶醛等。其中丹参酮 A 是丹参中脂溶性化合物的代表成分, 丹酚酸B是其水溶性化合物的代表成分。
目前,丹酚酸B主要提取方法有加热回流法和超声萃取法。加热回流法存在着耗能、费时、提取效率低、破坏有效成分等缺点;超声萃取法节能、时间大为缩短,但丹酚酸B的稳定性降低。
利用超声波的空化效应以及机械效应,可以使细胞中的有效成分得以释放直接与溶剂接触并溶解在其中,从而提高有效成分的提取率。
高压提取是指利用超高压力,丹参承受静压作用,即受到在法线方向上大小相等的压力。于是,丹参细胞壁发生压缩变形。充满形式不同的丹参细胞,超过一定压力,细胞壁则发生破裂。溶剂与丹参内容物接触。以提取组织中有效成分的一种提取方法。应用高压法提取植物有效成分,可以直接将物料置于高压容器内,与提取溶剂在超高压装置中,通过压力作用使物料细胞壁破裂,是有效成分溶出,达到对植物有效成分快速提取、提取完全的目的。
发明内容
本发明是针对现有技术的不足,旨在提供一种高效性和选择性、操作简便、产率高、副产物少、可工业化实现的制备丹酚酸B的方法。
本发明的技术方案按照下列步骤进行:
a.取丹参粉碎成粗粉,加入原料1~2倍的10% 乙醇混合成悬浊液,置于超声波装置中,加入原料3~5倍的30~50%的乙醇溶液,进行超声萃取30~45min,得到预处理溶液;
b.将经预处理的溶液置于超高压容器内,施加压力500Pa,在此压力下保持一定时间,然后泄除压力,过滤,得浓缩液。
c.将所得浓缩液经80~100目大孔树脂上柱、洗脱,收集洗脱液,干燥,获得丹酚酸B。
步骤a中所述的超声萃取的条件为:频率50KHz,超声温度50~80℃。
步骤b中所述的超高压容器功率为4000W。
步骤c中所述的树脂用量与原料的质量比为1:1。
本发明的优点在于:
1.本发明采用超声-超高压处理原料,实现了加速细胞破碎,提取率高,萃取时间缩短,可有效的避免丹酚酸B成分的破坏。
2.本发明采用超声-高压破壁法萃取丹酚酸B,具有快速、高效、提取完全、适合工业化生产的优点。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式:
实施例1:
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