[发明专利]一种均苯三甲酸纯化助剂

说明书

技术领域

本发明涉及均苯三甲酸纯化方法，尤其是一种均苯三甲酸纯化助剂。

背景技术

均苯三甲酸即1.3.5-苯三甲酸，是一种重要的化工原料。其可以用作医药中间体，制作漆膜或反渗透膜，也用于制备杀菌剂、防霉剂、增塑剂和交联剂。均苯三甲酸产品中的杂质会影响产品的成色和质量，同时也会影响均苯三甲酸作为原料生产出产品的质量。

104513156A 公开了一种粗均苯三甲酸提纯的方法，所述提纯方法包括如下步骤，将粗均苯三甲酸加入乙醇中并加热，在搅拌的条件下溶解，待全部溶解后，加入活性炭进行吸附，待吸附平衡后过滤，将滤液逐步冷却，粗均苯三甲酸逐步析出结晶，再经分离得到目标产物均苯三甲酸。采用本发明的方法提纯粗均苯三甲酸，工艺步骤简单，节约能源，得到的均苯三甲酸纯度≥99.0%，酸值≥780，产品b值≤2.0，技术效果较好。

CN105218358A 公开了一种粗均苯三甲酸的精制方法，包括如下步骤：(1)氧化：向粗均苯三甲酸与溶剂的混合物中通入含氧气体进行氧化反应，通过控制含氧气体的量控制尾氧浓度不超过5.0％，粗均苯三甲酸与溶剂质量比为1:2～10，反应温度为200～280℃，反应压力0.9～3.6MPa，反应时间为0.2～4小时，得到氧化反应液；(2)熟化：将步骤(1)得到的氧化反应液在120～200℃、0.2～3MPa下保温搅拌0.5～4小时得到分散相溶液；(3)结晶：将步骤(2)得到的分散相溶液进一步降温降压至15～110℃和常压后，过滤得到均苯三甲酸产品。

现有的均苯三甲酸提纯精制方法，需要经过多次结晶，吸附，耗时长，操作较为复杂繁琐，耗时长。

发明内容

本发明的目的是：提供一种均苯三甲酸纯化助剂，它可以应用于均苯三甲酸提纯精制中，其吸附速度快，吸附杂质量大，应用时操作简便，应用此吸附剂生产的均苯三甲酸产品纯度高。其特征在于制备步骤包括：

将一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺，三(氰基式二烯基)铈, 过硫酸铵和聚乙烯醇、2-甲氧基乙基乙烯基醚，1,4-丁二醇双(3-氨基丁烯酸酯)，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，升温，在80-110℃,反应10-18小时，产品过滤，烘干，即得到均苯三甲酸纯化助剂，即吸附剂。

组分重量份

偏氯乙烯100

N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺4-8

三(氰基式二烯基)铈0.5-1.5

过硫酸铵0.5-0.8

聚乙烯醇1-2

2-甲氧基乙基乙烯基醚0.5-1.5

1,4-丁二醇双(3-氨基丁烯酸酯)1-2

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸 0.5-1

水1000

所述N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺为市售产品，如上海共价化学科技有限公司生产的产品；三(氰基式二烯基)铈为市售产品，如上海思域化工科技有限公司生产的产品；2-甲氧基乙基乙烯基醚为市售产品，如上海途志化工有限公司生产的产品；1,4-丁二醇双(3-氨基丁烯酸酯) 为市售产品，如嘉兴思诚化工有限公司生产的产品；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为市售产品，如上海迈瑞尔化学技术有限公司生产的产品。

本发明的产品具有以下有益效果：

引入了N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺，三(氰基式二烯基)铈，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸作为聚合单体，吸附剂具有更强的热稳定性和化学稳定性，比表面积高，吸附均苯三甲酸速度快，吸附杂质的量大。

具体实施方式

以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。

实施例1

在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg偏氯乙烯，6KgN-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺，1Kg三(氰基式二烯基)铈，0.6Kg过硫酸铵，1.5Kg聚乙烯醇，1Kg2-甲氧基乙基乙烯基醚，1.5Kg1,4-丁二醇双(3-氨基丁烯酸酯)，0.8Kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，升温至90℃，反应15h，产品过滤，烘干，即得到一种均苯三甲酸纯化助剂。

实施例2